多菌靈又名棉萎靈、苯并咪唑44號。多菌靈是一種廣譜性殺菌劑,對多種作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果??捎糜谌~面噴霧、種子處理和土壤處理等。可以有效防治由真菌引起的多種作物病害,在我國的使用范圍廣泛,但其殘留能引起肝病和染色體畸變,對哺乳動物有毒害。
適用范圍
適用于環(huán)境水體中多菌靈的檢測。(基質(zhì)為純水)
提取步驟
量取100ml的水,加入1ml的濃鹽酸,混勻,待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX規(guī)格:60 mg/3mL。
活化:3mL 甲醇、3mL 水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:依次用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽干。
洗脫:3mL5%氨水甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液于15mL離心管中。
在30℃氮吹至近干,用流動相定容到1mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,供HPLC分析。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm
流動相:A-0.01mol/LNa2HPO4和0.01mol/LNaH2PO4溶液,B-乙腈(A:B=75:15)
流速:1.000mL/min
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:20μL
檢測波長:288nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.多菌靈0.5μg/mL標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2. 水樣過柱圖譜
圖3. 水樣加標(biāo)5μg/L過柱圖譜
表1.加標(biāo)回收表
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