差熱分析儀使用注意事項
差熱分析儀主要測量與熱量有關的物理和化學的變化,如物質(zhì)的熔點熔化熱、結(jié)晶點結(jié)晶熱、相變反應熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。利用電腦顯示的差熱曲線數(shù)據(jù),便于工藝上確定材料的燒成制度及玻璃的轉(zhuǎn)變與受控結(jié)晶等工藝參數(shù)。廣泛應用在高等院校,科研單位和生產(chǎn)廠的材料分析檢測。
1.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設為500℃、速率設為10℃/min、恒溫設為0min按【運行】鍵。
2.粉狀試樣應壓實。
3.升溫速率一般情況下選擇(10~20)℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
4.試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。一般為20mg左右,如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量.液體樣品不要超過坩堝體積的一半。
5.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,用嘴吹時小心迷眼。
6.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成性損害。
7.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設為600℃、速率設為20℃/min、恒溫設為30min按【運行】鍵。
特別注意:實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
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