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使用全自動凱氏定氮儀測定土壤氮含量

來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2019年07月15日 14:01  

使用全自動凱氏定氮儀測定土壤氮含量

 

一、參考文獻(xiàn):HJ 717-2014 土壤質(zhì)量 全氮的測定 凱氏法

 二、 凱氏法原理:樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng),把有機(jī)的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機(jī)的硫酸氮形式的氮,(為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象,導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊螅枰獙悠防鋮s到40左右,再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿,反應(yīng)杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾,產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水,氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收,生成硼酸氨,同時用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定,直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點。

三、儀器設(shè)備和試劑:

1.全自動定氮儀SKD-1000(上海沛歐分析儀器有限公司)

2.消化爐SKD-20S2(上海沛歐分析儀器有限公司)

3.萬分之一天平

標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度:0.01mol/L

40%的氫氧化鈉水溶液

2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑

催化劑(硫酸銅:硫酸鉀為110的混合物)

蒸餾水

樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標(biāo)準(zhǔn)品:665mgN/KG(允許誤差±50mg

 

四、操作條件和程序:

 1,把2個土壤樣品移入2個消化管內(nèi),2個消化管再放入5克催化劑,1g的樣品加入98%濃硫酸10ml,空白放相同的催化劑和濃硫酸,按序號放入消化爐,蓋上排廢氣裝置,打開抽氣泵上水開關(guān)。

 

消化爐溫度-時間曲線設(shè)置:

180度(5分鐘)--250度(10分鐘)---350度(10分鐘)----380度(60分鐘)。

 

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保溫時間

C:目標(biāo)溫度

1

200

5

180

2

180

10 

250

3

180

5

350

4

200

60

380

 

消化爐根據(jù)時間-溫度曲線自動升溫和保溫,直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上,冷卻到40左右。

定氮儀設(shè)置:加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標(biāo)準(zhǔn)酸硫酸 0.01moL/L)、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設(shè)置),蒸餾方式:定時(6分鐘)、蒸餾功率百分之1001500W)、加堿方式:間段式加堿。

 

輸入2個樣品的編號、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m

N%---------氮含量

v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)

V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)

C--------標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度(mol/L)

m--------樣品體積(ml)

土壤標(biāo)準(zhǔn)品:665mgn/KG(允許誤差±50mg

編號

樣品重量g

空白(ul)

標(biāo)準(zhǔn)酸濃度mo/l

樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)酸量ml

N含量%

示值誤差%

1

1.0013

1220

0.01

5.972

0.0664(=664mgn/kg)

-1mg

2

1.0198

1220

0.01

6.082

0.0667(=667mgn/kg)

+2mg

      
      

 

 

實驗單位:上海水產(chǎn)研究所

2018824

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