1. 泵壓力波動
很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動又是常見的一類問題。泵正常的壓力波動通常會在2%以內(nèi),且平穩(wěn)規(guī)律;不正常的波動通常由氣泡和鹽造成。如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉而到了泵以后,就會造成壓力波動,通常我們可以通過重新清洗(purge)流路和再次脫氣流動相加以解決。
由鹽造成的波動主要是因為流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合的時候,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者使用甲醇取代乙腈有機相。如果一定要用到此類流動相,可以考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束的終點。
2. 過濾白頭保養(yǎng)
在泵的維護(hù)里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。根據(jù)更換下來的過濾白頭,可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟,但是堵,那有可能是流動相中有鹽析出造成的;如果白頭是灰黑色的,這是常見的狀況,是由于泵頭密封墊磨損造成的;如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色,儀器污染較嚴(yán)重,可能是流動相里的微生物造成的。
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