你知道如何快速分析柱的操作規(guī)程嗎?我們來看看吧。
快速分析柱操作步驟;
稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL,低溫加熱溶解后(溶解試樣時溫度不宜過高,時間不宜過長,必要時可添加少量水,以防止硅酸脫水。),滴加高錳酸鉀至穩(wěn)定的紅色,煮沸30s,滴加亞硝酸鈉至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷卻至室溫,用水稀至刻度,搖勻。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中,由滴定管準(zhǔn)確加入鉬酸銨5mL搖勻后,水浴加熱30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后,用1cm比色皿,用水為參比,在720nm波長下測其吸光度,從工作曲線上查得其含量。
使用快速分析柱的注意事項;
?、倏焖俜治鲋栌脴?biāo)準(zhǔn)實驗混合物,在標(biāo)準(zhǔn)實驗色譜條件下進(jìn)行檢驗,此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù)。它將有助于決定神門時候需要再生、修理和更換柱子
?、诳焖俜治鲋谌魏吻闆r下都不能碰撞、玩去或強烈震動。
?、郛?dāng)柱子和色譜儀連接時、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰。
?、芘渲苾煞N或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣,在使用,以免長生氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。
?、葜优c進(jìn)樣閥、檢測器連接時,不要用力過大,以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜,通?,F(xiàn)用手?jǐn)Q緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。
?、薷哒扯鹊娜軇黾又鶋航?,使樣品譜代擴(kuò)寬響柱效。
快速分析柱的優(yōu)點;
?、佼?dāng)柱的內(nèi)徑減半時,樣品組分的檢測器信號增加3倍;
②溶劑消耗標(biāo)準(zhǔn)柱的1/4,這可以相當(dāng)大的節(jié)省溶劑和處理廢液的費用;
③因為溶劑消耗較低,可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑;
?、芴畛涿芏雀呔鶆蛐裕?br />
?、莺玫闹鶟B透性允許較小力度填料,而不會超過hplc中管用的壓力;
⑥摩擦熱散逸好,所以柱徑向的溫度梯度??;
?、叨喔讨軌蜻B載一起來增加總柱長而不損失柱效。
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