1、流動(dòng)相脫氣的原因:
液相色譜所用流動(dòng)相必須預(yù)先脫氣,否則容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡,影響泵工作、柱分離效率、檢測(cè)器靈敏度和基線穩(wěn)定性,甚至無(wú)法檢測(cè)。
(1)流動(dòng)相中的溶解氧可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng)。
(2)溶解氧會(huì)引起溶劑pH變化,給分析結(jié)果帶來(lái)誤差。
(3)溶解氧能與某些溶劑(如甲醇和四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,此絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收(特別是在260nm以下),導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度輕微降低,更重要的是在梯度洗脫時(shí)會(huì)造成基線漂移或形成鬼峰。除去溶解氧將大大提高UVD的性能。
(4)在熒光檢測(cè)中,溶解氧在一定條件下會(huì)引起淬滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛和酮等。在某些情況下,熒光響應(yīng)可降低達(dá)95%。除去溶解氧將改善在一些熒光檢測(cè)中的靈敏度。
(5)在電化學(xué)檢測(cè)中(特別是還原電化學(xué)法),溶解氧的影響更大。
2、常用脫氣方法:
有吹氦脫氣法、加熱回留法、超聲波脫氣法、抽真空脫氣法和在線真空脫氣法等。
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