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小編帶您仔細(xì)了解FID檢測(cè)器

來源:山東瑞能儀器有限公司   2019年07月24日 10:37  
   小編帶您仔細(xì)了解FID檢測(cè)器
  【FID檢測(cè)器】FID的全稱是火焰離子化檢測(cè)器,因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃猓砸话憬袣浠鹧鏅z測(cè)器。它的原理很簡(jiǎn)單,當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過檢測(cè)器時(shí),在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,對(duì)這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。
  一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC基本的檢測(cè)器。FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永jiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。FID檢測(cè)器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。
  FID的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又稱發(fā)射極),上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加90~300V的直流電壓,形成電離電場(chǎng)加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。
  有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。FID檢測(cè)器
  對(duì)烴類化合物而言:在火焰內(nèi)燃燒的碳氮化合物中的每一個(gè)碳原子均定里轉(zhuǎn)化成基本的、共同的響應(yīng)單位——甲烷,再經(jīng)過下面的反應(yīng)過程與空氣中氧反應(yīng)生成CHO+正離子和電子。  CH+O→CHO++e
  在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。
  因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*氫氣、載氣、空氣的流量比;*的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索*條件,一般理論比為30∶30∶300。
  增加FID的溫度會(huì)同時(shí)增大響應(yīng)和噪聲;相對(duì)其他檢測(cè)器而言,F(xiàn)ID的溫度不是主要的影響因素,一般將檢測(cè)器的溫度設(shè)定比柱溫稍高一些,以保證樣品在FID內(nèi)不冷凝;此外FID溫度不可低于100℃,以免水蒸氣在離子室冷凝,導(dǎo)致離子室內(nèi)電絕緣下降,引起噪聲驟增;所以FID停機(jī)時(shí)必須在100℃以上滅火(通常是先停H2,后停FID檢測(cè)器的加熱電流),這是FID檢測(cè)器使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守的操作。

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