影響容量法滴定的因素有哪些

來源：瑞士萬通中國有限公司 2019年07月29日 09:01

1、樣品的 pH

由于卡爾費休反應(yīng)的大速率在 5.5 到 8 的 pH 范圍之間，在實際操作過程中應(yīng)避免pH 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或堿性樣品時，應(yīng)加入緩沖試劑調(diào)節(jié) pH 值（用咪唑作為堿性緩沖試劑，用水楊酸作為酸性緩沖試劑）。

2、樣品與卡爾費休試劑是否有副反應(yīng)

需要注意的是，樣品是否會與卡爾費休試劑包括甲醇反應(yīng)，造成結(jié)果的誤差，例如含醛（R-CHO）和酮（R-CO-R）的化合物與通常會與甲醇試劑反應(yīng)，造成水分結(jié)果誤差。

3、溶液對卡爾費休反應(yīng)的影響

化學(xué)計量關(guān)系（H2O 和 I2 的摩爾比）由溶劑的類型決定：

醇溶液 H2O:I 2= 1:1 （比如：甲醇）

無醇溶液H2O:I 2= 2:1 （比如：二甲基甲酰胺）

4、水分含量對卡爾費休反應(yīng)的影響

H2O:I2 的摩爾比還受樣品含水量的影響。J.C. Verhoff 和 E. Barendrecht 發(fā)現(xiàn)：當(dāng)水分含量大于 1mol/L 時滴定度將提高。然而實際操作中并不多見，因為溶劑的含水量微乎其微。

5、空氣濕度

空氣濕度是導(dǎo)致卡爾費休滴定出現(xiàn)誤差的主要因素。濕氣可以進入樣品，滴定劑和滴定臺。所以滴定臺必須盡可能的密封，同時用干燥劑進行保護，此外，滴定前進行預(yù)滴定，將滴定杯內(nèi)部滴定至無水狀態(tài)。卡爾費休滴定儀的安裝位置不能距空調(diào)太近！

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