国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>儀器文獻>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

用安捷倫氣相色譜儀測定神經(jīng)酸

來源:上海萊??茖W(xué)儀器有限公司   2019年08月01日 09:42  

1 實驗部分

1. 1 試劑與儀器

蒜頭果油為云南產(chǎn)蒜頭果用壓榨方法制得; 神經(jīng)酸標樣( 含量≥95%) 、無水乙醇均為分析純。安捷倫氣相色譜儀( 帶氫火焰離子化檢測器) 。

1. 2 色譜條件

色譜柱為SE-54 石英毛細柱( 25 m × 0. 25 mm,0. 25 μm) ; 汽化室溫度270 ℃,氫火焰離子化檢測器( FID) 溫度320℃,色譜柱溫度200 ℃; 載氣為高純氮氣,分流比為1 ∶ 50,進樣量為1. 0 μL; 程序升溫: 初始溫度200 ℃,以2 ℃ /min 升至230 ℃,再以8 ℃ /min 升至270 ℃,保持15 min。

1. 3 樣品制備

蒜頭果經(jīng)破碎、壓榨得到蒜頭果油。以蒜頭果油為原料,與乙醇進行酯化反應(yīng)得到混合脂肪酸乙酯。以其為原料設(shè)定一定的進料速度、轉(zhuǎn)速、蒸餾溫度和真空度進行分子蒸餾,得到輕重組分,即為樣品。

2 結(jié)果與討論

2. 1 樣品的檢測

將神經(jīng)酸標準品和樣品行乙酯化,然后進行氣相色譜檢測,得到的神經(jīng)酸標準品和樣品的氣相色譜圖( 見圖1) 。

由圖可知,圖1a 和圖1b 中神經(jīng)酸乙酯的保留時間一致,說明樣品中含有神經(jīng)酸。2 2 標準曲線的繪制準確稱取0 510 1 g 神經(jīng)酸乙酯置于25 mL容量瓶中,用少量無水乙醇溶解后,定容至刻度,搖勻,即得標準貯備液。準確量取1 01 5,2 0,2 5,4 0,5 0 mL 標準貯備液,分別置于5 mL 容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻。分別進行氣相色譜分析,測定神經(jīng)酸乙酯色譜峰面積,以其峰面積A對相應(yīng)的神經(jīng)酸乙酯質(zhì)量濃度C( mg /mL) 進行線性回歸分析,得回歸方程為A = 32 785C  89 162,相關(guān)系數(shù)為0 999。說明神經(jīng)酸的標準曲線線性良好見圖2) 。

 

2. 3 精密度和穩(wěn)定性實驗

在相同條件下對同一樣品進行6 次平行測試,該樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度的測定值分別為10. 58, 10. 21, 10.14, 10. 62, 10. 40, 10. 07 mg /mL,該方法的相對標準偏差為2. 24%,說明本方法精度較高,符合分析要求。同一樣品溶液置室溫下,每隔一定時間進樣測定,結(jié)果在0,1,2,4,6,8 h 時測定樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度分別為12. 94,12.62,12. 68,12. 96,12. 98, 12. 83 mg /mL,該方法的相對標準偏差為1. 19%,表明樣品溶液在8 h 穩(wěn)定。

2. 4 加標回收實驗

將樣品平均分為份,每份含量為17 929 mg,再分為組,分別加入1 0 mL 7 04113 077,23136 mg /mL 的神經(jīng)酸乙酯溶液,在線性范圍內(nèi)配制不同濃度水平的含神經(jīng)酸乙酯的樣品溶液,用無水乙醇定容至5 mL。分別測定加標樣品和未加標樣品中神經(jīng)酸乙酯的含量,根據(jù)其含量、加入量和測得量計算回收率,結(jié)果見表1

 

 

由表1 可知,回收率在95. 78% ~ 102. 36%,相對標準偏差在1. 64% ~ 3. 01%,說明該方法比較準確,可用于神經(jīng)酸乙酯的定量分析。

2. 5 樣品含量測定

按照前述樣品制備方法制備出不同的樣品溶液,測定4 批樣品溶液中神經(jīng)酸乙酯含量,結(jié)果( n = 3) 分別為7. 02,9.33, 18. 14, 19. 94 mg /mL; 相對標準偏差分別為0. 78%,1. 29%,1 . 14%,2. 26%。

3 結(jié)論

用氣相色譜外標法測定了分子蒸餾法分離蒜頭果油中神經(jīng)酸的含量,分析結(jié)果可靠而且簡單易行。對于神經(jīng)酸用于保健品及其它行業(yè),需要對產(chǎn)品質(zhì)量進行監(jiān)測大批的樣品來說,外標法要簡便、省時。

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
玛多县| 临武县| 理塘县| 南丰县| 广饶县| 青田县| 介休市| 汽车| 册亨县| 亳州市| 绥德县| 宜丰县| 宁安市| 德惠市| 平邑县| 阿克| 纳雍县| 密山市| 台前县| 琼海市| 新龙县| 当雄县| 逊克县| 渑池县| 莱州市| 隆昌县| 加查县| 维西| 泾川县| 宾川县| 儋州市| 莱西市| 台山市| 霍邱县| 育儿| 策勒县| 奉节县| 砀山县| 荥经县| 正镶白旗| 石景山区|