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用安捷倫氣相色譜儀測定神經(jīng)酸

來源:上海萊??茖W(xué)儀器有限公司   2019年08月01日 09:42  

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 試劑與儀器

蒜頭果油為云南產(chǎn)蒜頭果用壓榨方法制得; 神經(jīng)酸標(biāo)樣( 含量≥95%) 、無水乙醇均為分析純。安捷倫氣相色譜儀( 帶氫火焰離子化檢測器) 。

1. 2 色譜條件

色譜柱為SE-54 石英毛細(xì)柱( 25 m × 0. 25 mm,0. 25 μm) ; 汽化室溫度270 ℃,氫火焰離子化檢測器( FID) 溫度320℃,色譜柱溫度200 ℃; 載氣為高純氮?dú)?,分流比? ∶ 50,進(jìn)樣量為1. 0 μL; 程序升溫: 初始溫度200 ℃,以2 ℃ /min 升至230 ℃,再以8 ℃ /min 升至270 ℃,保持15 min。

1. 3 樣品制備

蒜頭果經(jīng)破碎、壓榨得到蒜頭果油。以蒜頭果油為原料,與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到混合脂肪酸乙酯。以其為原料設(shè)定一定的進(jìn)料速度、轉(zhuǎn)速、蒸餾溫度和真空度進(jìn)行分子蒸餾,得到輕重組分,即為樣品。

2 結(jié)果與討論

2. 1 樣品的檢測

將神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品行乙酯化,然后進(jìn)行氣相色譜檢測,得到的神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的氣相色譜圖( 見圖1) 。

由圖可知,圖1a 和圖1b 中神經(jīng)酸乙酯的保留時(shí)間一致,說明樣品中含有神經(jīng)酸。2 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取0 510 1 g 神經(jīng)酸乙酯置于25 mL容量瓶中,用少量無水乙醇溶解后,定容至刻度,搖勻,即得標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確量取1 01 5,2 0,2 5,4 0,5 0 mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液,分別置于5 mL 容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,搖勻。分別進(jìn)行氣相色譜分析,測定神經(jīng)酸乙酯色譜峰面積,以其峰面積A對相應(yīng)的神經(jīng)酸乙酯質(zhì)量濃度C( mg /mL) 進(jìn)行線性回歸分析,得回歸方程為A = 32 785C  89 162,相關(guān)系數(shù)為0 999。說明神經(jīng)酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好見圖2) 。

 

2. 3 精密度和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

在相同條件下對同一樣品進(jìn)行6 次平行測試,該樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度的測定值分別為10. 58, 10. 21, 10.14, 10. 62, 10. 40, 10. 07 mg /mL,該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2. 24%,說明本方法精度較高,符合分析要求。同一樣品溶液置室溫下,每隔一定時(shí)間進(jìn)樣測定,結(jié)果在0,1,2,4,6,8 h 時(shí)測定樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度分別為12. 94,12.62,12. 68,12. 96,12. 98, 12. 83 mg /mL,該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 19%,表明樣品溶液在8 h 穩(wěn)定。

2. 4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

將樣品平均分為份,每份含量為17 929 mg,再分為組,分別加入1 0 mL 7 041,13 077,23136 mg /mL 的神經(jīng)酸乙酯溶液,在線性范圍內(nèi)配制不同濃度水平的含神經(jīng)酸乙酯的樣品溶液,用無水乙醇定容至5 mL。分別測定加標(biāo)樣品和未加標(biāo)樣品中神經(jīng)酸乙酯的含量,根據(jù)其含量、加入量和測得量計(jì)算回收率,結(jié)果見表1

 

 

由表1 可知,回收率在95. 78% ~ 102. 36%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1. 64% ~ 3. 01%,說明該方法比較準(zhǔn)確,可用于神經(jīng)酸乙酯的定量分析。

2. 5 樣品含量測定

按照前述樣品制備方法制備出不同的樣品溶液,測定4 批樣品溶液中神經(jīng)酸乙酯含量,結(jié)果( n = 3) 分別為7. 02,9.33, 18. 14, 19. 94 mg /mL; 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0. 78%,1. 29%,1 . 14%,2. 26%。

3 結(jié)論

用氣相色譜外標(biāo)法測定了分子蒸餾法分離蒜頭果油中神經(jīng)酸的含量,分析結(jié)果可靠而且簡單易行。對于神經(jīng)酸用于保健品及其它行業(yè),需要對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測大批的樣品來說,外標(biāo)法要簡便、省時(shí)。

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