藥用級(jí)薄荷素油 藥典原料提取油狀原料
本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍、部分脫腦加工提取的揮發(fā)油。
【性狀】本品為無色或淡黃色的澄清液體;有特殊清涼香氣,味初辛、后涼。存放日久,色漸變深。 相對(duì)密度 應(yīng)為0.888~0.908(通則0601)。 旋光度 取本品,依法測(cè)定(通則0621),旋光度應(yīng)為-17°~-24°。 折光率 應(yīng)為1.456~1.466(通則0622)。
【鑒別】取本品0.1g,加無水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取薄荷素油對(duì)照提取物,同法制成對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254mn)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。 乙醇中不溶物 取本品1ml,加70%乙醇3.5ml,溶液應(yīng)澄清。 酸值 應(yīng)不大于1.5(通則0713)
【指紋圖譜】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度60℃,保持4分鐘,以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;分流進(jìn)樣,分流比100:1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算應(yīng)不低50000。 參照物溶液的制備 取桉油精對(duì)照品、(一)-薄荷酮對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品,精密稱定,分別加無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl,注入氣相色譜儀,測(cè)定,記錄色譜圖,即得, 供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰,按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算,供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。積分參數(shù) 斜率靈敏度為1,峰寬為0.1,小峰面積為20,小峰高為10。
【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以改性聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度60℃,保持4分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃,保持1分鐘;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;分流進(jìn)樣,分流比5:1。理論板數(shù)按萘峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。 校正因子測(cè)定 取萘適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對(duì)照品約30mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 取本品約80mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品含薄荷腦(C10H20O)應(yīng)為28.0%~40.0%。
【貯藏】遮光,密封,置陰涼處。
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