水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs)檢測---樣品前處理
1. 吹掃捕集法(P&T): 在液體或固體中的揮發(fā)性有機(jī)物,可以通過惰性氣體將其帶出,隨著氮氣進(jìn)入捕集阱中富集,通過瞬時升至高溫的方式釋放, 進(jìn)入氣相色譜或者氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,這個過程稱之為“吹掃捕集”。與頂空進(jìn)樣方式相比,P&T 進(jìn)樣具有明顯的優(yōu)勢, 其靈敏度更高。
2. 頂空固相微萃取技術(shù)(Head Space-Solid Phase Micro Extraction,簡稱 HS-SPME) 結(jié)合頂空技術(shù)的分離作用與固相微萃取技術(shù)的富集作用,形成了頂空固相微萃取技術(shù)。固相微萃取相對吹掃捕集技術(shù)更經(jīng)濟(jì)、 更簡單,他們在 40℃ 條件下,使用 85mm carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)的 SPME 纖維,在頂空氣中吸附 20 min 后放入 GC 進(jìn)樣口以 310℃ 解析 5 min 進(jìn)樣來測定地表水中的 VOCs,取得了很好的效果。
3. 頂空進(jìn)樣技術(shù)(Head Space,簡稱 HS) 頂空進(jìn)樣技術(shù)解決了直接進(jìn)樣帶來的色譜柱損壞以及樣品量少的難題,其原理是由于揮發(fā)性有機(jī)物的沸點較低,通過加熱樣 品瓶中樣品,實現(xiàn)污染物在氣/液(固)兩相間的合理分配,并將頂空氣體部分或全部進(jìn)入氣相色譜或者氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行 分析的過程。 頂空進(jìn)樣過程還可以根據(jù)樣品是否經(jīng)過吹掃分為動態(tài)頂空(即吹掃捕集)和靜態(tài)頂空。
4. 直接進(jìn)樣技術(shù)(Direct Aqueous Injection,簡稱 DAI) 直接進(jìn)樣技術(shù)是指將水樣直接進(jìn)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進(jìn)行分析的方法。該方法的缺點是水分會引起基線穩(wěn)定性不好并容易 造成色譜柱的損壞,而且無濃縮的直接進(jìn)樣技術(shù)的靈敏度低于其他方法,因此研究者們利用 DAI 方法測定時一般選用固定液極性 較強的色譜柱,如聚乙二醇等;或者改變進(jìn)樣方式以提高檢出限。
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