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差示掃描量熱儀在壓力測(cè)試下DSC技術(shù)是如何應(yīng)用的？
差示掃描量熱儀主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過(guò)程,通過(guò)分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息,從而可進(jìn)一步分析物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹(shù)脂的固化過(guò)程及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀在壓力下的測(cè)試擴(kuò)展DSC技術(shù)的應(yīng)用：
1、縮短分析時(shí)間－較高的壓力和溫度可加速反應(yīng)進(jìn)程。
2、在工藝條件下測(cè)試－模擬實(shí)際反應(yīng)環(huán)境。
3、改進(jìn)測(cè)量結(jié)果分析－通過(guò)抑制和延遲蒸發(fā)可使重疊效應(yīng)分開(kāi)。
在差示掃描量熱儀中，采用慣性低、加熱/冷卻快的測(cè)試爐置于循環(huán)水冷卻的壓力容器內(nèi)。爐體特殊的絕緣保證無(wú)溫度梯度，從而保證直至高壓下的基線的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
共有3個(gè)氣體接口，每個(gè)各由一個(gè)閥來(lái)控制：快速進(jìn)氣(增壓)；測(cè)試過(guò)程中爐腔氣氛(流速控制)；氣體出口(壓力控制)。
選擇外置壓力和流量控制器，可在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)程控氣氛下控制壓力。
差示掃描量熱儀相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作步驟：
1、打開(kāi)儀器電源。
2、打開(kāi)電腦，點(diǎn)擊打開(kāi)儀器的操作軟件，設(shè)置里面點(diǎn)擊“通信連接”。
3、設(shè)置里面點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置儀器的截止溫度以及升溫速率。恒溫時(shí)間無(wú)需設(shè)置。
4、若需要接保護(hù)氣體，按照儀器上的氣路裝置，連接氣路。
5、準(zhǔn)備兩個(gè)坩堝，可以都是鋁坩堝，但要注意，鋁的熔點(diǎn)660℃左右，所以在參數(shù)設(shè)置時(shí)，溫度設(shè)置不要超過(guò)600℃。否則要有陶瓷坩堝。
6、將樣品放入一只鋁坩堝中。
7、將裝有樣品的坩堝和空的坩堝，一起放入儀器內(nèi)，蓋上儀器的蓋子。
8、點(diǎn)擊軟件上的三角形狀的運(yùn)行鍵。
9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”里面的“曲線平滑”，然后在點(diǎn)擊“熔點(diǎn)（熱焓）”，按照跳出的對(duì)話框要求，進(jìn)行選點(diǎn)。
10、按第9步驟做完，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)彈出，出現(xiàn)3個(gè)數(shù)值，第1個(gè)Teo表示的是此樣品的熔點(diǎn)。第二個(gè)Tm表示的是熔峰溫度。后一個(gè)H表示的是此樣品的熱焓。
11、保存數(shù)據(jù)：儀器若長(zhǎng)期不用，或季節(jié)變換，需要校準(zhǔn)。
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