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國(guó)產(chǎn)液相色譜操作要求

來(lái)源:依利特(大連)分析儀器有限公司   2019年10月23日 13:52  
  國(guó)產(chǎn)液相色譜應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
 
  現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
 
  一、色譜分離基本原理:
 
  由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。
 
  國(guó)產(chǎn)液相色譜的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
 
  由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,液相色譜使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
 
  國(guó)產(chǎn)液相色譜操作要求:
 
  1、液相開(kāi)機(jī)前先檢查洗針液、柱塞清洗液是否足夠;
 
  2、液相開(kāi)機(jī)后,首先確保柱塞清洗運(yùn)行,再執(zhí)行其它操作。
 
  3、開(kāi)機(jī)排氣時(shí),有“purge”閥的儀器應(yīng)先打開(kāi)“purge”閥再開(kāi)泵以5ml/min的流速排氣,關(guān)“purge”閥的時(shí)候先把流速降到 1ml/min再關(guān),切不可吧順序弄反,否則系統(tǒng)壓力會(huì)瞬間變高。
 
  4、使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),建議啟用“洗針進(jìn)樣”方式,以降低樣品殘留,對(duì)于有些強(qiáng)殘留的物質(zhì)可以選擇降低濃度或減小進(jìn)樣量。
 
  5、國(guó)產(chǎn)液相色譜系統(tǒng)壓力高時(shí)考慮色譜柱堵了,如果將液相色譜換成兩通壓力依舊高,考慮系統(tǒng)管路某部分堵了。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對(duì)堵塞的通道可以用熱水清洗。

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