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影響凱氏定氮儀氮含量檢測結(jié)果的因素有哪些

來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2019年11月09日 09:33  
蛋白質(zhì)作為七大營養(yǎng)素之一,具有提供能量、構(gòu)成機(jī)體組織以及調(diào)節(jié)生理活動等重要生理功能。人體所需蛋白質(zhì)主要從食物中攝取,因此,食品中蛋白質(zhì)含量常作為評價(jià)食品營養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)。國標(biāo)GB 5009.5-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》中關(guān)于食品中蛋白質(zhì)的檢測方法主要分為凱氏定氮法杜馬斯定氮法兩種。

如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,那么步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。

因此,在做樣品檢測試驗(yàn)時,請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實(shí)時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。

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