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分享兩種不同方法的定氮儀

來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2019年11月12日 10:36  
定氮儀因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法和杜馬斯燃燒定氮法,故分別被稱為凱氏定氮儀和杜馬斯定氮儀,又名蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。這兩種方法的區(qū)別之處在于:
 
一、原理不同:凱氏方法是測量;燃燒法是相對測量
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計(jì)算出氮含量。燃燒法是在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測器測量其信號(hào)強(qiáng)度,與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對,計(jì)算出樣品中的氮含量。
 
二、測量的對象不同:凱氏測量的是氨態(tài)氮氮;燃燒法測量的是總氮
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機(jī)氮和無機(jī)氮。燃燒法測量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測量出來上述各個(gè)氮含量。二者測量結(jié)果是一樣的。
 
三、標(biāo)準(zhǔn)不同:凱氏方法是所有樣品的國標(biāo);燃燒法是參考方法
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),測量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測量的氮含量對象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結(jié)果偏差也不一樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國家標(biāo)準(zhǔn)。
 
四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析
凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微。凱氏法固體可以到5g、液體到15ml;燃燒法多到1g;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分布不均勻,也建議是大的取樣量。
 
五、分析速度:凱氏定氮儀要1 個(gè)小時(shí);燃燒法定氮儀只需3 分鐘
燃燒法分析一個(gè)樣品一般為:3-5 分鐘,非???;全自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾滴定時(shí)間一般為3-5 分鐘,但消化時(shí)間要1 小時(shí)以上;一個(gè)樣品要一個(gè)小時(shí)以上,對于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行,形成一個(gè)連續(xù)過程,可以達(dá)到:平均5 分鐘一個(gè)樣品。
 
六、自動(dòng)化程度:凱氏定氮儀人為操作多一些;燃燒法定氮儀都自動(dòng)
凱氏方法需要人為的添加濃硫酸等消化試劑、樣品進(jìn)樣、試管的清洗等很多人為的操作,燃燒法只需要稱樣,再將樣品放于自動(dòng)進(jìn)樣器中,就全部完成任務(wù),儀器自動(dòng)分析長達(dá)幾個(gè)小時(shí),而不需看管。
 
七、工作環(huán)境:凱氏定氮儀有大量化學(xué)試劑;燃燒法定氮儀環(huán)保
燃燒法使用氧氣、氦氣,不需要任何化學(xué)試劑,環(huán)境好些,凱氏方法由于使用了大量的化學(xué)試劑,對操作人員和環(huán)境會(huì)有一定影響。

 

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