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對(duì)于同樣的水樣，我們的客戶(hù)使用不同的TOC測(cè)定技術(shù)進(jìn)行測(cè)定，對(duì)所觀察到的TOC測(cè)定濃度差異，進(jìn)行探討。
結(jié)論
以前的在線(xiàn)TOC方法在測(cè)定超純水中通常存在的有機(jī)化合物時(shí)，易于出現(xiàn)較大的分析誤差。取決于存在的有機(jī)污染類(lèi)型，這些非選擇性的方法的TOC回收率可能偏高或偏低。
討論
工作樣品中所含有機(jī)化合物的*回收，對(duì)TOC儀器的分析準(zhǔn)確度非常重要。進(jìn)行下面的研究，以考察不同種類(lèi)的TOC儀器的回收效率。
在四個(gè)客戶(hù)的現(xiàn)場(chǎng)，進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)添加，以比較多種不同TOC技術(shù)的回收效率。測(cè)試的TOC儀器包括Anatel的A-1000和A-1000XP、Thornton 502P和Sievers* Ultrapure PPT。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)稀釋裝置1加入含量水平從0.1 ppb至2.5 ppb TOC的半導(dǎo)體行業(yè)感興趣的有機(jī)物。這些有機(jī)物的選擇基于現(xiàn)代超純水(UPW)系統(tǒng)生產(chǎn)的成品水中出現(xiàn)的可能性。
已經(jīng)確定有機(jī)氮化合物是UPW3中發(fā)現(xiàn)的TOC的重要部分。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(圖1)2顯示A-1000、A-1000XP和502P無(wú)法回收有機(jī)氮化合物。通過(guò)對(duì)比，Ultrapure PPT儀器對(duì)這些化合物顯示出*的回收。該研究的詳細(xì)信息在R. Godec的論文中可找到，該論文在2000年半導(dǎo)體純水和化學(xué)品會(huì)議(2000 Semiconductor Pure water and Chemicals Conferences，SPWCC)2上發(fā)表。
A-1000、A-100、A-1000XP和502P回收率較差的原因不明。
可能是由于其低氧化效率或者在氧化反應(yīng)器中的傳質(zhì)問(wèn)題。還可能由于低濃度有機(jī)氮化合物的不尋常氧化性質(zhì)，以及包括CO2檢測(cè)方法等多種因素的結(jié)合導(dǎo)致的。
CO2測(cè)定方法
Anatel和Thornton TOC分析儀使用對(duì)氧化產(chǎn)物的直接電導(dǎo)測(cè)定，以測(cè)定TOC，而Sievers PPT使用CO2選擇膜電導(dǎo)方法。
數(shù)據(jù)還表明對(duì)于二氯丙醇，只有Sievers PPT是準(zhǔn)確的。A-1000、A-1000XP和502P報(bào)告的含量都太大；分別是實(shí)際值的兩倍或多倍。Balazs分析實(shí)驗(yàn)室在1989年報(bào)告Anatel與鹵化物的正干擾4。除了Sievers PPT(其使用專(zhuān)利CO2選擇膜電導(dǎo)測(cè)定)，其他儀器在氧化后直接測(cè)定樣品的電導(dǎo)率。在這種情況下，除了想要的HCO3-，還測(cè)定了二氯丙醇解離的副產(chǎn)品(H+、Cl-)。
圖1. 四個(gè)測(cè)試地點(diǎn)多種化合物的平均TOC回收率
氧化池比較
圖2和圖3顯示了Sievers和Anatel氧化池的幾何結(jié)構(gòu)。圖2顯示，A-1000池為圓形，具有石英頂部和兩個(gè)鈦電極。水樣品占據(jù)環(huán)形電極周?chē)?.36英寸的內(nèi)部深度。UV燈位于石英的頂部。圖3顯示，Sievers PPT使用高效的合成融合二氧化硅管狀螺旋反應(yīng)器。螺旋管的內(nèi)徑略大于一毫米。UV185對(duì)于羥基(HO·)的形成非常關(guān)鍵，它是UV促進(jìn)氧化的主要氧化劑。根據(jù)UV185在水中的穿透率，我們假定只有33%的UV185輻射到達(dá)池的底部，在Anatel A-1000中深度為0.36英寸。
與此相對(duì)，Sievers PPT反應(yīng)器的設(shè)計(jì)允許至少85%的UV到達(dá)氧化反應(yīng)器的全部區(qū)域。UV185的穿透率降低可說(shuō)明Anatel有機(jī)物回收低的問(wèn)題。
結(jié)論
來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)添加試驗(yàn)的數(shù)據(jù)表明A-1000、A-1000XP和502P無(wú)法準(zhǔn)確地回收尿素、TMA(*胺)、TMAH(四甲基氫氧化銨)和二氯丙醇。這些分析儀對(duì)某些化合物報(bào)數(shù)太低，而對(duì)其他化合物報(bào)數(shù)太高。
Anatel和Sievers技術(shù)對(duì)比表明氧化池幾何結(jié)構(gòu)和CO2測(cè)定方法的不同。這是回收率差異的可能解釋之一。
根據(jù)實(shí)際測(cè)試項(xiàng)目的結(jié)果，Sievers PPT TOC分析儀沒(méi)有正或負(fù)有機(jī)物回收問(wèn)題，可認(rèn)為在超純水中提供*準(zhǔn)確的TOC測(cè)定。
參考資料
1. Godec, Rick; Franklin, Karen; “The Verification of Analytical Ultrapure Water instrumentation Performance using an Automated Standard Addition Apparatus”(使用自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)添加設(shè)備對(duì)超純水分析儀器性能的驗(yàn)證), Semiconductor Pure Water and Chemical Conference(半導(dǎo)體純水和化學(xué)品會(huì)議), pp. 91-110, 1999.
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