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液相色譜儀如何進行“自查”,確保其儀器可信度?

來源:杭州瑞析科技有限公司   2019年12月12日 21:05  

  實驗室內部也可以對精密設備進行自我檢查與測定,判斷其是否處于良好的使用狀態(tài),那便是儀器期間核查。是可由實驗室人員進行的,并有指導性意義作用的儀器性能確認。那什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediate checks)是指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。那么我們實驗室是如何進行高效液相色譜儀的期間核查的呢?

 

液相色譜儀

 

  首先來看一下期間核查中,實驗室要進行那些項目的確認?

  1.外觀;

  2.泵流量設定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;

  3.基線噪聲和基線漂移;

  4.機器性能(定性、定量重復性)。

 

液相色譜儀

 

  實驗室如何對該4個項目的進行核查呢?

  1.外觀

  核查手段:現場查看儀器查看指標(下表為檢查項目列舉):

  檢查項目標準要求

  貯液器是否清潔無長菌,液體透明

  濾頭是否堵塞無堵塞、無氣泡、壓力平穩(wěn)

  儀器電源線、信號線等插接是否緊密電源插頭無松動

  開關、旋鈕、按鍵等功能是否正常,指示燈是否靈敏指示燈正常明亮

  接上色譜柱平衡系統(tǒng)后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無吸出液體

  2.泵流量設定值誤差SS:核查手段:現場操作并記錄核查方法:分別設定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min,啟動儀器,壓力穩(wěn)定后,在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集5min流出的流動相,在分析天平上稱重,按式計算SS和SR。

 

按式計算SS和SR

 

  3.基線噪聲和基線漂移核查手段:現場操作并記錄;核查方法:選用C18色譜柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,檢測靈敏度調到靈敏檔,開機預熱,待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min,由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰-峰高對應標度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示?;€漂移用1小時內基線偏離原點的值(AU/h)表示。判斷標準:基線噪聲≤5×10-4AU,基線漂移≤5×10-3AU/h。4.機器性能(定性、定量重復性)核查手段:現場操作并記錄核查方法:選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩(wěn)定后由進樣器注入20µL的標準溶液,連續(xù)測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。

 

判斷標準

 

  4.機器性能(定性、定量重復性)核查手段:現場操作并記錄核查方法:選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩(wěn)定后由進樣器注入20µL的標準溶液,連續(xù)測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。

 

按式計算相對標準偏差RSD

 

  式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

  通過對儀器進行以上各項目的檢查與檢測,使得我們檢測中心能及時糾正檢測結果的系統(tǒng)性偏差,保證檢測結果的有效性,使實驗室檢測數據具有良好的準確度與可信度。你們還在等什么?趕緊動起來,給你的儀器一份保證書吧。

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