實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部也可以對(duì)精密設(shè)備進(jìn)行自我檢查與測(cè)定，判斷其是否處于良好的使用狀態(tài)，那便是儀器期間核查。是可由實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行的，并有指導(dǎo)性意義作用的儀器性能確認(rèn)。那什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediate checks)是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來(lái)本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運(yùn)行檢查。通過(guò)期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。那么我們實(shí)驗(yàn)室是如何進(jìn)行高效液相色譜儀的期間核查的呢?

　　首先來(lái)看一下期間核查中，實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行那些項(xiàng)目的確認(rèn)?

　　1.外觀;

　　2.泵流量設(shè)定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;

　　3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移;

　　4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)。

　　實(shí)驗(yàn)室如何對(duì)該4個(gè)項(xiàng)目的進(jìn)行核查呢?

　　1.外觀

　　核查手段：現(xiàn)場(chǎng)查看儀器查看指標(biāo)(下表為檢查項(xiàng)目列舉)：

　　檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求

　　貯液器是否清潔無(wú)長(zhǎng)菌，液體透明

　　濾頭是否堵塞無(wú)堵塞、無(wú)氣泡、壓力平穩(wěn)

　　儀器電源線(xiàn)、信號(hào)線(xiàn)等插接是否緊密電源插頭無(wú)松動(dòng)

　　開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏指示燈正常明亮

　　接上色譜柱平衡系統(tǒng)后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無(wú)吸出液體

　　2.泵流量設(shè)定值誤差SS:核查手段：現(xiàn)場(chǎng)操作并記錄核查方法：分別設(shè)定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min，啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集5min流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱(chēng)重，按式計(jì)算SS和SR。

　　3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移核查手段：現(xiàn)場(chǎng)操作并記錄;核查方法：選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在222nm，檢測(cè)靈敏度調(diào)到靈敏檔，開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線(xiàn)10 min，由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線(xiàn)峰-峰高對(duì)應(yīng)標(biāo)度，計(jì)算基線(xiàn)噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量(AU)作單位表示。基線(xiàn)漂移用1小時(shí)內(nèi)基線(xiàn)偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。判斷標(biāo)準(zhǔn)：基線(xiàn)噪聲≤5×10-4AU，基線(xiàn)漂移≤5×10-3AU/h。4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)核查手段：現(xiàn)場(chǎng)操作并記錄核查方法：選用C18色譜柱，根據(jù)檢測(cè)器選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在222nm，基線(xiàn)穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20µL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

　　4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)核查手段：現(xiàn)場(chǎng)操作并記錄核查方法：選用C18色譜柱，根據(jù)檢測(cè)器選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在222nm，基線(xiàn)穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20µL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

　　式中：RSD[定性(定量)]-定性(定量)測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;

　　通過(guò)對(duì)儀器進(jìn)行以上各項(xiàng)目的檢查與檢測(cè)，使得我們檢測(cè)中心能及時(shí)糾正檢測(cè)結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，保證檢測(cè)結(jié)果的有效性，使實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)具有良好的準(zhǔn)確度與可信度。你們還在等什么?趕緊動(dòng)起來(lái)，給你的儀器一份保證書(shū)吧。