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遠(yuǎn)程智能VOCs檢測儀的研制
1 引言
揮發(fā)性有機(jī)物泛指沸點(diǎn)范圍在50℃～250℃的有機(jī)化合物，其特點(diǎn)是濃度低、活性強(qiáng)、危害大，通常測定揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）有兩種方法，一種是基于GC的GC/MS或GC/FID方法。而對于有毒有害危險(xiǎn)現(xiàn)場的VOCs的遠(yuǎn)程測量迄今未報(bào)道。我們將膜進(jìn)樣技術(shù)和飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合遠(yuǎn)程控制技術(shù)建立了一種能夠進(jìn)行自行走、遠(yuǎn)程控制的JLUMS-T02智能VOCs檢測儀，能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)VOCs氣體進(jìn)行遠(yuǎn)程測定，結(jié)果良好。
2 智能VOCs檢測儀的研制
為使本儀器能夠自主的進(jìn)出危險(xiǎn)環(huán)境對有害物質(zhì)進(jìn)行檢測，并能夠有效的得出并返回測量結(jié)果，需要多個(gè)可靠的子系統(tǒng)去實(shí)現(xiàn)這一復(fù)雜的功能。因此經(jīng)過研究設(shè)計(jì)，該儀器由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：1、本地控制系統(tǒng)；2、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)；3、遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)；4、自行走系統(tǒng)；5、樣品采集系統(tǒng)；6、樣品分析、檢測系統(tǒng)，如圖1。
圖1 儀器結(jié)構(gòu)示意圖
本地控制系統(tǒng)。只要功能是對遠(yuǎn)程測量系統(tǒng)進(jìn)行控制和對測量結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行顯示檢索，給出測量環(huán)境中各種VOCs的成分。數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的802.11b/g無線通訊協(xié)議實(shí)現(xiàn)了本地控制系統(tǒng)與遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)連接。遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)，它負(fù)責(zé)控制遠(yuǎn)程測量系統(tǒng)的各個(gè)部分，并能通過無線傳輸系統(tǒng)與本地控制計(jì)算機(jī)進(jìn)行通訊，實(shí)現(xiàn)本地計(jì)算機(jī)的遠(yuǎn)程控制和數(shù)據(jù)傳輸。智能自行走姿態(tài)，它負(fù)責(zé)將測量系統(tǒng)運(yùn)送到測量環(huán)境當(dāng)中，可在本地控制系統(tǒng)進(jìn)行操作，包括前進(jìn)，后退，轉(zhuǎn)向等功能。樣品分子經(jīng)樣品采集系統(tǒng)進(jìn)入電子轟擊離子化源被離子化，然后進(jìn)入飛行時(shí)間質(zhì)量分析器進(jìn)行質(zhì)量分析。
在本儀器的設(shè)計(jì)中采用了雙層PDMS膜結(jié)構(gòu)，采用該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)主要有兩方面的作用：一、使有機(jī)祖墳與輔助氣體分離，通過兩次分離可以使待測樣品得到更好的富集；二、由于大氣中的主要組分，如氮?dú)?，氧氣等，不易通過PDMS膜，可以通過兩層PDMS實(shí)現(xiàn)梯度真空，二級真空只需要兩個(gè)小型的離子泵就可以維持（取消機(jī)械泵和分子擴(kuò)散泵）。該設(shè)計(jì)不但降低了儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，減少了電源消耗，可實(shí)現(xiàn)電池供電，同時(shí)消除了由于機(jī)械泵中工作機(jī)油擴(kuò)散對質(zhì)譜高靈敏性檢測所造成的干擾。
3 試驗(yàn)條件
如無特別說明，本問涉及到的實(shí)驗(yàn)過程中的使用的儀器操作條件均如表1所示。
表1 智能VOCs檢測儀主要操作條件
| 參數(shù) | 數(shù)值 |
| 前級真空 | 200-300Pa |
| TOF管內(nèi)真空 | ﹤5×10-5 Pa |
| EI源發(fā)射電子電流 | 96μA |
| 進(jìn)樣溫度 | 50℃ |
| 進(jìn)樣速度 | 3.1ml/s |
| 富集時(shí)間 | 10s |
4 結(jié)果與討論
4.1 響應(yīng)時(shí)間及線性相關(guān)性
由于采用膜進(jìn)樣，樣品要經(jīng)過膜才能被檢測，所以進(jìn)樣需要一定的時(shí)間，10s峰強(qiáng)度達(dá)到zui大，然后出現(xiàn)一個(gè)平臺，30s后峰強(qiáng)開始逐漸變小。因此，實(shí)驗(yàn)中在進(jìn)樣后10s開始采集數(shù)據(jù)。采用脈沖進(jìn)樣對正庚烷進(jìn)行測定，進(jìn)樣后10s采集數(shù)據(jù)所得到的濃度與峰強(qiáng)度關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.99995。
4.2 檢出限試驗(yàn)
以清潔的空氣為基體配制待測物質(zhì)的混合氣，考察了部分有代表性的化合物的檢出限，結(jié)果見表2。
| 名稱 | 檢出限 |
| 苯 | 5ppb |
| 二甲苯 | 2ppb |
| 二氯甲烷 | 20ppb |
| 甲烷 | 300ppb |
| 四氟乙烯 | 0.6ppb |
| 甲苯 | 1ppb |
| 四氯化碳 | 1.1ppb |
| 氟利昂 | 800ppb |
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