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氣相色譜儀中色譜峰定性方法分享

來(lái)源:杭州瑞析科技有限公司   2019年12月18日 20:39  

氣相色譜儀的定性分析就是要確定色譜圖中每個(gè)色譜峰究竟代表什么組分,因此必須了解每個(gè)色譜峰位置的表示方法及定性分析的方法。接下來(lái),小編就為大家講解一下氣相色譜儀每個(gè)色譜峰位置定性的常用方法。

 

氣相色譜儀

 

純物質(zhì)對(duì)照法

對(duì)組成不太復(fù)雜的樣品,若欲確定色譜圖中某一未知色譜峰所代表的組分,可選擇一系列與未知物組分相接近的標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì),依次進(jìn)樣,當(dāng)某一純物質(zhì)的保留值(可為tR、ris、Vg、I)與未知色譜峰的保留值相同時(shí),即可初步確定此未知色譜峰所代表的組分。

但是當(dāng)樣品組分較復(fù)雜而又不易推測(cè)的時(shí)候,相鄰流出峰之間的距離往往很接近,由于測(cè)量保留值有一定誤差,為防止可能發(fā)生錯(cuò)誤,可把純物質(zhì)加入樣品中,觀(guān)察在色譜圖上待定性的峰是否增高,若增高即可能與純物質(zhì)為同一化合物。

嚴(yán)格地講,僅在一根色譜柱上利用純物質(zhì)和未知組分的保留值相同,作為定性的依據(jù)是不完善的,因?yàn)樵谝桓V柱上,可能有幾種物質(zhì)具有相同的保留值。如果可能,應(yīng)在兩根極性不同的色譜柱上進(jìn)行驗(yàn)證,如在兩根極性不同的柱上純物質(zhì)和未知組分的保留值皆相同,就可確證未知物與純物質(zhì)相同,此即為雙柱定性。

 

氣相色譜儀

 

二、利用保留值的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性

大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果已證明,在一定柱溫下,同系物的保留值對(duì)數(shù)與分子中的碳數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系,此即為碳數(shù)規(guī)律,可表示為

Igt'R=an+b

式中:n為碳數(shù);a為直線(xiàn)斜率;b為直線(xiàn)在Igt'R軸上的截距。

另外同一族的具有相同碳數(shù)的異構(gòu)體的保留值對(duì)數(shù)與其沸點(diǎn)呈線(xiàn)性關(guān)系,此即為沸點(diǎn)規(guī)律,可表示為

IgVg=a1Tb+b1

式中:Tb為沸點(diǎn);a1為直線(xiàn)斜率;b1為直線(xiàn)在IgVg軸上的截距。

當(dāng)已知樣品為某一同系列,但沒(méi)有純樣品對(duì)照時(shí),可利用上述兩個(gè)經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性。

將色譜柱后流出物經(jīng)等比分流器分成兩部分,分別輸入兩種檢測(cè)器,其中一種為選擇性檢測(cè)器,另一種為非選擇性檢測(cè)器,或兩者皆為選擇性檢測(cè)器,它們平行安裝在兩個(gè)不同的檢測(cè)器中,得到兩組不相同的色譜圖,從而進(jìn)行對(duì)照鑒定,它有助于對(duì)未知組分進(jìn)行分類(lèi)并使定性工作簡(jiǎn)化。

 

氣相色譜儀

 

三、利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行定性分析

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是解決復(fù)雜混合物定性的有效工具。首先將復(fù)雜的被測(cè)混合物注射進(jìn)色譜儀,通過(guò)色譜柱分離成單個(gè)組分,然后通過(guò)分子分離器,將載氣分子分離后,樣品組分再進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。

氣相色譜是比較高效的分離分析工具,但對(duì)復(fù)雜的混合物單靠色譜定性鑒定存在很大的困難,而紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振等儀器分析方法對(duì)純化合物的定性鑒定是很有特征的,但對(duì)復(fù)雜混合物的分析有困難,因此如果用氣相色譜法將復(fù)雜混合物分成單個(gè)或簡(jiǎn)單的組成,然后用質(zhì)譜、光譜鑒定則有助于解決許多復(fù)雜的分析問(wèn)題。

由于色譜儀是用載氣將被測(cè)樣品引入儀器,而質(zhì)譜儀的離子源是在10-5~10-7mmHg(1mmHg=133.32Pa)壓力下操作,因此如何使壓力相差懸殊的氣相色譜柱和離子源連接起來(lái),就是實(shí)現(xiàn)色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的關(guān)鍵問(wèn)題。

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