氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器，它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多，如石油，化工，醫(yī)療，環(huán)境，衛(wèi)生等等。既然氣相色譜儀用途這么大，你們對(duì)它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢?下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。

　　一、氣相色譜原理

　　色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。

　　阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動(dòng)的，叫做固定相，另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體，叫做流動(dòng)相。

　　當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相，就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。

　　因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù)，稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相，稱為氣相色譜。

　　色譜法具有：分離效能高、分析速度快。樣品用量高、靈敏度高。適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無(wú)可與之比擬的優(yōu)點(diǎn)。

　　二、氣相色譜儀工作原理

　　利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配。

　　由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

　　三、氣相色譜儀的組成部分

　　1、載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量

　　2、進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)

　　3、色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))

　　4、檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置

　　5、記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站

　　四、什么叫保留時(shí)間?

　　從進(jìn)樣開(kāi)始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間，可作為色譜峰位置的標(biāo)志，此時(shí)間稱為保留時(shí)間，用t表示。

　　五、什么是色譜圖?

　　進(jìn)樣后色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)，所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

　　六、什么是色譜峰?峰面積?

　　1、色譜柱流出組分通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線稱為色譜峰。

　　2、出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。

　　七、怎樣測(cè)定載氣流速?

　　高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置，無(wú)自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè)，將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口(也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端)，測(cè)試每分鐘的流速。

　　測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高，原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加，不要把壓力調(diào)下來(lái)，當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。

　　八、怎樣控制載氣流速?

　　載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定，減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩(wěn)流閥，只靠穩(wěn)壓閥控制流速。

　　九、氣相色譜分析怎樣測(cè)其線速度?

　　1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間;

　　2、甲烷作為不滯留物，測(cè)定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測(cè)器以空氣峰)，

　　3、用色譜柱的長(zhǎng)度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。

　　十、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的較佳操作條件?

　　在色譜分析中，選擇好較佳的載氣流速可獲得塔板高度的較小值。因此，從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出較佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑4mm，可用流速為30ml/min。

　　十、一氣相色譜分析中如何選擇載氣的較佳操作條件?

　　1、載氣的性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響;

　　2、用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣時(shí)，較佳流速和較小塔板高度都比相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣時(shí)*;

　　3、用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低;

　　4、低速時(shí)，盡量用這樣既能提高柱效又能減小噪聲;

　　5、另外，選擇載氣又要從檢測(cè)器的靈敏度考慮。

　　十二、氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的較佳操作條件?

　　1、氣化室溫度控制在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為較佳。

　　2、一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點(diǎn)溫度并要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。