引言 :防腐劑作為添加劑廣泛應(yīng)用于各類食品、飲料、化妝 品等日常消費(fèi)品中,抑制微生物的生長(zhǎng)和繁殖,抑制物質(zhì)腐bai,以延長(zhǎng)貨架壽命。但是過(guò)量使用防腐劑對(duì)人體健康 有害。目前主要的防腐劑主要有苯甲酸及其鹽類、山梨 酸及其鹽類、脫氫乙酸及鈉鹽類、尼泊金酯類等。我國(guó) 參考《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和《化妝品衛(wèi)生規(guī)范 (2007版)》對(duì)防腐劑類進(jìn)行*控制[1,2]。
在本方法中,采用Thermo Scienti?c TRACE 1310 GC 配以分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID)對(duì)苯甲酸、苯甲醇、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基 苯甲酸yi酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丙酯、 對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸異丁酯8種防腐劑進(jìn)行 分析檢測(cè)。采用Chromeleon7.1軟件控制TRACE 1310 GC 系統(tǒng)并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析,實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到終報(bào)告 所有分析工作的自動(dòng)化、智能化操作。
測(cè)試條件
儀器:Trace 1310 GC氣相色譜儀,配FID檢測(cè)器(Thermo Fisher Scientific);Triplus RSH自動(dòng)進(jìn)樣器(Thermo Scienti?c);
色譜條件:色譜柱:TG-WAXMS (30 m×0.25 mm ×0.25 μm PN: 26088-1420);柱溫:50 ℃(2 min),10 ℃/ min到120 ℃(0 min),20 ℃/min到240 ℃(20 min);分流 進(jìn)樣,分流比為20:1;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;載氣:氮 氣(99.999%),恒流模式,1 mL/min。FID檢測(cè)器溫度: 250 ℃;氫氣流速:35 mL/min,空氣流速:350 mL/ min,尾吹氣:40 mL/min。液體進(jìn)樣模式,進(jìn)樣量: 1 μL。
樣品前處理:準(zhǔn)確稱取2 g(精確至0.1 g)樣品于20 mL具塞試管 中,加入0.5 mL鹽酸(1:1)酸化,用10 mL、5 mL yi醚提 取兩次,收集上層有機(jī)相,加無(wú)水硫酸鈉除水,氮吹濃縮 至2 mL,待GC分析。
線性、檢出限及RSD:
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:10.0、20.0、 50.0、100.0、200.0和500.0 mg/L,采用上述方法分別 進(jìn)樣分析,考察各組分在10.0-500.0 mg/L濃度范圍內(nèi)的 線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明8種組分在10.0-500.0 mg/L線性關(guān) 系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見(jiàn)表1)。對(duì)同一 樣品連續(xù)進(jìn)樣5針,RSD在1.09-4.32%之間,重復(fù)性良 好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限,各組分檢出 限在0.07-0.77 mg/L之間(見(jiàn)表1 )。
實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收
于超市中購(gòu)買(mǎi)常見(jiàn)的2個(gè)食品樣品(沙琪瑪、酥油 餅),3種飲料樣品(可樂(lè)、橙汁、混合果飲)和4種 化妝品樣品(洗發(fā)水、沐浴露、護(hù)發(fā)素、男士用護(hù)膚乳 液)。采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本方法能 夠成功對(duì)上述9個(gè)樣品中的8種防腐劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢 測(cè),沒(méi)有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。
同時(shí)本實(shí)驗(yàn)對(duì)三組樣品各取一份,分別進(jìn)行加標(biāo)回 收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為50mg/kg,考察8種防腐劑的加標(biāo) 回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在80.1108.2%之間,符合日常分析檢測(cè)的要求(表2)。
總結(jié):本方法采用Thermo Fisher Scienti?c全新一代TRACE 1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn),能夠成功分離8種常見(jiàn)的防腐劑,且 在分析實(shí)際樣品時(shí)沒(méi)有雜質(zhì)干擾。
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