真空冷凍干燥也叫凍干,就是在一定的溫度下將含水物質凍結,然后在一定的壓力下和低溫下進行升華,脫除水分。真空冷凍干燥有其他干燥方法沒有的眾多優(yōu)點,比如保持生物活性,保持物質性狀,快速復水等,但是真空冷凍干燥耗時長,耗電大,成本高,因此提高凍干效率是非常必要的。提高凍干效率就是提高干燥效率,就是通過一定的手段加快升華和解析。影響真空冷凍干燥的速率的因素多而復雜,真空冷凍干燥室內的壓力(由于是真空壓力,所以一般說真空)是影響凍干效率的主要因素之一,因此通過控制真空能改善提高凍干效率。
凍干效率與真空有什么對應關系呢?是真空越小越好還是真空越大越好呢,還是沒有直接的對應關系呢?早的時候一般認為真空越小越好,因為真空小的話,傳質壓差大,傳質阻力小,所以效率高。但是隨著研究的越來越多,對凍干模型的分析越來越透徹,發(fā)現(xiàn)真空除了影響傳質還影響傳熱效率。凍干過程如下圖所示。而傳熱的影響和傳質的影響正好是相反的,也就是在真空小時,傳質阻力小,傳質效率高,干燥速度就快,但是傳熱的導熱系數(shù)也小,傳熱量就小,傳熱小,升華溫度低,效率就底。因此真空對傳質和傳熱的影響正好是相反的,也就是真空影響傳熱,也影響傳質,而傳熱的影響大還是傳質的影響大就決定了凍干效率的快慢。對傳質的影響和傳熱的影響不是一個簡單的線性關系,是無法固定某個壓力值對應的效率就高,某個壓力值對應效率就低,這個具體的影響因傳熱方式和制品的導熱系數(shù)及設備,容器等都有關系的。所以這個壓力值是多少不能一概而論,不是簡單的越低越好,或者越高越好,也不是某個數(shù)值壓力下就好,某個數(shù)值壓力下就不好,是要和溫度,傳熱方式,容器等聯(lián)合起作用的。
在凍干上傳熱的方式包括對流、傳導和輻射。而真空影響的是對流,低真空下對流熱少,傳導和輻射主要起作用,而高真空下,對流是主要影響,起主要傳熱作用,從這個角度來說真空數(shù)值高,干燥速率快,但是同時由于真空高了,對應的傳熱多了,所以溫度也就是傳導帶來的熱量必須減少,不然就會導致制品融化,所以真空度適當?shù)母?,不能一味的提高。因此具體的真空控制多少是要進行優(yōu)化摸索的。而為了設計一個初始曲線,一般我們通常選擇極限系統(tǒng)真空作為初始的真空控制條件,不調節(jié),先控制其他的溫度,裝液量,退火等,在做出來產(chǎn)品的基礎上逐步進行優(yōu)化真空數(shù)值,找到真空和溫度之間的對應關系,從而提高效率。這種做法就是比較穩(wěn)妥的,不會有做不出來的風險,但是效率就比較低了。因此我們要控制的壓力的多少,到底是調節(jié)還是不調節(jié),看我們處于哪個工藝階段,如果是初期,可以先不調節(jié),如果是制品已經(jīng)獲得,現(xiàn)在的曲線*沒問題,就要在這個基礎上優(yōu)化壓力的大小,從而獲得一個合適的壓力值范圍。
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