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凱氏定氮儀回收率偏低的可能原因有哪些?

來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2020年01月07日 15:55  
凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作簡單等特點。廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農藥、科研、教學、質量監(jiān)督等領域,進行氮或者蛋白質含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,因此也被稱為蛋白質測定儀。

如果你選擇凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管凱氏定氮儀經歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:

1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產生。

2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒過接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。

在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節(jié)都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。

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