三聚氰胺樣品前處理方法
方法一:
稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,加流動相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,8000轉高速離心,取上層過0.45濾膜備用。
方法二:
稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,5000轉高速離心,取上層過0.45濾膜備用。
方法三:
稱取試樣5克((±0.01g),加15ml 1%三氯乙酸,超聲提取30min,8000轉高速離心,上層用濾紙濾過,將樣品上活化的MCX柱(Oasis MCX 3cc/60mg,PN:186000254),用3ml水,3ml甲醇,抽干,5%氨水甲醇溶液3ml洗脫,蒸干,用2:8甲醇—水定容,過0.45um濾膜,備用。
方法四:
標樣:取50mg三聚氰胺標準品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標準溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋到所要的濃度.
提取:
稱取樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2ml 2%乙酸鉛溶液,超聲20min.然后取部分溶液轉移至10ml離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3ml過混合陽離子交換小柱Oasis MCX.
凈化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml水,上樣:加入提取液3ml,淋洗:3ml水;3ml甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干,洗脫:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脫.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
濃縮:50℃,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
三聚氰胺HPLC檢測方法
1、高PH條件
Buffer:100mM的NH4AC
流動相:Buffer:CAN=95:5
流速:1.0ml/min
進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/ml,用CAN稀釋成0.1mg.ml,進10ul
柱溫:40℃
波長:240nm
色譜柱C8 4.6*250mm或者C18
:李景升
:010—82428096
010—82429648
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