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三聚氰胺的色譜分析方法

來(lái)源:北京普瑞分析儀器有限公司   2008年09月24日 11:11  

 

三聚氰胺樣品前處理方法
方法一:
稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,加流動(dòng)相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,8000轉(zhuǎn)高速離心,取上層過(guò)0.45濾膜備用。
方法二:
稱取試樣10克(±0.01g)于容量瓶中,50%乙腈—水溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層,5000轉(zhuǎn)高速離心,取上層過(guò)0.45濾膜備用。
方法三:
稱取試樣5克((±0.01g),加15ml 1%三氯乙酸,超聲提取30min8000轉(zhuǎn)高速離心,上層用濾紙濾過(guò),將樣品上活化的MCX柱(Oasis MCX 3cc/60mg,PN186000254),用3ml水,3ml甲醇,抽干,5%氨水甲醇溶液3ml洗脫,蒸干,用28甲醇—水定容,過(guò)0.45um濾膜,備用。
方法四:
標(biāo)樣:取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí),以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋到所要的濃度.
提取:
稱取樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2ml 2%乙酸鉛溶液,超聲20min.然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10ml離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3ml過(guò)混合陽(yáng)離子交換小柱Oasis MCX.
凈化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml,上樣:加入提取液3ml,淋洗:3ml;3ml甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干,洗脫:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脫.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
濃縮:50,氮?dú)獯蹈?/span>,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
 
 
三聚氰胺HPLC檢測(cè)方法
1、PH條件
Buffer100mMNH4AC
流動(dòng)相:BufferCAN=955
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/ml,CAN稀釋成0.1mg.ml,進(jìn)10ul
柱溫:40
波長(zhǎng):240nm
色譜柱C8 4.6*250mm或者C18
 
 
 
:李景升
:010—82428096
010—82429648
 
 
 

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