手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
三聚氰胺樣品前處理方法
方法一：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加流動(dòng)相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層，8000轉(zhuǎn)高速離心，取上層過0.45濾膜備用。
方法二：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解，超聲提取30min靜置,取上層，5000轉(zhuǎn)高速離心，取上層過0.45濾膜備用。
方法三：
稱取試樣5克（（±0.01g），加15ml 1%三氯乙酸，超聲提取30min，8000轉(zhuǎn)高速離心，上層用濾紙濾過，將樣品上活化的MCX柱（Oasis MCX 3cc/60mg，PN：186000254），用3ml水，3ml甲醇，抽干，5%氨水甲醇溶液3ml洗脫，蒸干，用2：8甲醇—水定容，過0.45um濾膜，備用。
方法四：
標(biāo)樣：取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液（0.1%三氯乙酸）稀釋到所要的濃度.
提取:
稱取樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2ml 2%乙酸鉛溶液,超聲20min.然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10ml離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3ml過混合陽(yáng)離子交換小柱Oasis MCX.
凈化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml水,上樣:加入提取液3ml,淋洗:3ml水;3ml甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干,洗脫:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脫.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈?/span>,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
三聚氰胺HPLC檢測(cè)方法
1、高PH條件
Buffer：100mM的NH4AC
流動(dòng)相：Buffer：CAN=95：5
流速：1.0ml/min
進(jìn)樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/ml,用CAN稀釋成0.1mg.ml,進(jìn)10ul
柱溫:40℃
波長(zhǎng):240nm
色譜柱C8 4.6＊250mm或者C18
：李景升
：010—82428096
010—82429648
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心