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x射線粉末衍射儀對(duì)于多晶混合物衍射圖譜分析鑒定時(shí)應(yīng)注意什么?
x射線粉末衍射儀分析晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合。除非兩物相衍射線剛好重迭在一起，二者一般之間不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。
x射線粉末衍射儀談對(duì)于多晶混合物衍射圖譜分析鑒定時(shí)應(yīng)注意：
1、低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。這是因?yàn)?，?duì)于不同晶體來說，低角度線的d值相一致重疊的機(jī)會(huì)很少，而對(duì)于高角度線（即d值小的線），不同晶體間相互重疊機(jī)會(huì)增多，當(dāng)使用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的X射線時(shí)，將會(huì)使得一些d值較小的線不再出現(xiàn)，但低角度線總是存在。樣品過細(xì)或結(jié)晶較差的，會(huì)導(dǎo)致高角度線的缺失，所以在對(duì)比衍射數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)較多地注重低角度線，即d值大的線。
2、強(qiáng)線比弱線重要，特別要重視d值大的強(qiáng)線。這是因?yàn)閺?qiáng)線穩(wěn)定也較易測(cè)得；而弱線強(qiáng)度低而不易察覺，判斷準(zhǔn)確位置也困難，有時(shí)還容易缺失。
3、應(yīng)重視物相的特征線。物相的特征線即不與其它物相重疊的固有衍射線，在衍射圖譜中，這種特征線的出現(xiàn)就標(biāo)志著混合物中存在著某種物相。有些結(jié)構(gòu)相似的物相，以及許多多型晶體，它們的粉晶衍射數(shù)據(jù)相互間往往大同小異，只有當(dāng)某幾根線同時(shí)存在時(shí)，才能肯定它是某個(gè)物相。這些線就是所謂的特征線。對(duì)于這些物相的鑒定，必須充分重視特征線。
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