【技術(shù)】過渡金屬化學(xué)催化條件下的流動(dòng)反應(yīng)
過渡金屬催化在現(xiàn)代有機(jī)合成化學(xué)中是非常重要的,因?yàn)樗胸S富的多樣性和廣泛的應(yīng)用,然而為構(gòu)造藥物活性分子的過渡金屬催化,其應(yīng)用受到許多因素的限制.
1:催化劑殘留難以從產(chǎn)品中去除.而監(jiān)管當(dāng)局將終產(chǎn)品中可接受的金屬污染水平設(shè)定為低于10ppm.
2:貴金屬催化劑價(jià)格昂貴.
3:有效回收和再生催化剤的方法是至關(guān)重要的.
4:小試和生產(chǎn)過程中的反應(yīng)和操作安全性
目前解決現(xiàn)在問題的方法有
1:使用固載試劑如鈣鈦礦、單片反應(yīng)器、功能化聚苯乙烯、聚脲模 型和樹枝狀物提高回收利用效率。
2:使用清除樹脂來提升產(chǎn)品的質(zhì)量,降低貴金屬殘留.
這些方法自然進(jìn)化的結(jié)果就是將它們按次序應(yīng)用在流動(dòng)工藝中,可以用來開發(fā)新的、高純度的轉(zhuǎn)化過程.近年來國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室氫化反應(yīng)方面取得大進(jìn)展,歐世盛技術(shù)公司開發(fā)的全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀見圖1
圖1 全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀
該系統(tǒng)由一固定化的金屬催化劑反應(yīng)器組成(如鈀、銠、釕、鉑和鎳),可選高壓氫氣發(fā)生器。氫氣可達(dá)70bar并和底物一起泵入催化反應(yīng)器,反應(yīng)器可以被安全地加熱到200℃。這種壓力和溫度的組合可以確保反應(yīng)僅需要單程就可完成,因此無需使用儲備易燃?xì)怏w的高壓鋼瓶。
相比傳統(tǒng)的批次加氫方法其優(yōu)化更加快速,因?yàn)樯倭窟B續(xù)流動(dòng)的底物可以被迅速收集并采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行分析。該工藝條件篩選優(yōu)化后,反應(yīng)規(guī)模就可增至公斤級。該設(shè)備已經(jīng)有許多種應(yīng)用,其中包括吡啶還原、亞胺還原、硝基還原與芐基/芐氧羰基脫保護(hù)。
很多反應(yīng)可以進(jìn)行連續(xù)轉(zhuǎn)化,目前基于這種全自動(dòng)的加氫裝置,在大大提高篩選效率提高設(shè)備及操作安全的前體下,還可以在貴金屬連續(xù)催化后使用一些金屬清除試劑,確保從反應(yīng)器中浸出的任何金屬會被有效移除。此外,在條件初始優(yōu)化之后,增加前端和后端液體處理自動(dòng)化裝置包括在線檢測器、在線分離系統(tǒng),就可實(shí)現(xiàn)(化合物)庫的快速合成。
全自動(dòng)加氫裝置很好的解決了目前貴金屬催化過程存在的安全、貴金屬殘留及成本問題。真正做到了安全、高效、節(jié)能!
參考文獻(xiàn):Microreactors in Organic Synthesis and Catalysis
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。