甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥,用于革蘭氏陽性和陰性厭氧菌的感染,其制劑中甲硝唑含量測定目前采用紫外分光度法,由于葡萄糖分解產(chǎn)物對甲硝唑測定的干擾,使所測定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾,曾有報道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法 ,本文采用氣相色譜法對葡萄糖注射液中甲硝唑進(jìn)行含量測定,方法簡便,穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。
1 儀器與試藥
GC-7800型氣相色譜儀,甲硝唑?qū)φ掌?由產(chǎn)方提供原料,含量大于99%),甲硝唑葡萄糖注射液(市售),煙酰胺(化學(xué)原料藥,含量大于98%),所用化學(xué)試劑均為分析純
2 試驗方法和結(jié)果
2.1 色譜條件25m×0.53μm,CB-5石英毛細(xì)管柱;檢測器:FID,氫氣50ml/min,空氣500ml/min;載氣:高純氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱溫230℃;進(jìn)樣口/檢測器溫度:300℃。
2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 取煙酰胺適量精密稱定,加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液
2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 取甲硝唑適量,精密稱定,加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對照品溶液。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取上述對照品液1.0,2.0,3.0,4.0,5.Oml,分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)液lml,用乙醇稀釋至1Oml,配制系列對照品液,在上述色譜條件下進(jìn)樣記錄色譜圖,以對照品的濃度為(mg/L )橫坐標(biāo),以對照品峰面積(1與2之和)與內(nèi)標(biāo)峰面之比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893(r=0.9994,n=5)
2.5 加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y定,結(jié)果平均回收率為99.4%,RSD=O.74% (n=6)。
2.6 樣品穩(wěn)定性實驗 取同一份樣品分別在O,1,3,6,24h分別進(jìn)樣測定含量,結(jié)果基本一致。
2.7 樣品測定按選定的方法測定3批樣品,記錄樣品色譜圖。
3 小結(jié)
在本實驗條件下甲硝唑,煙酰胺*分開在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置,無雜質(zhì)峰,不影響測定結(jié)果。
相關(guān)產(chǎn)品
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