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技術(shù)干貨 | 如何同時(shí)快速檢測(cè)每個(gè)納米顆粒的元素和粒徑信息

來(lái)源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2020年04月03日 16:26  

納米材料,由于尺寸在1~100納米范圍,其微觀尺度賦予其*的光、電、磁、機(jī)械和光學(xué)等特性。納米技術(shù)是一個(gè)快速發(fā)展的新興領(lǐng)域,其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來(lái)了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而,納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。

對(duì)于無(wú)機(jī)納米顆粒,滿足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法,即單顆粒ICP-MS

 

ICP-MS 測(cè)量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號(hào)如圖1 所示。在分析溶解態(tài)元素時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號(hào),測(cè)量單納米顆粒時(shí),產(chǎn)生的信號(hào)是非連續(xù)信號(hào)。

 

四極桿作為檢測(cè)器,工作時(shí)在各質(zhì)荷比(m/z)停留一段時(shí)間,然后移動(dòng)到下一質(zhì)荷比(m/z);各質(zhì)荷比(m/z)的分析時(shí)間被稱(chēng)作“駐留時(shí)間”,即工作時(shí)間。在各駐留時(shí)間的測(cè)量完成之后,執(zhí)行下一次測(cè)量之前,通過(guò)一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱(chēng)作“穩(wěn)定時(shí)間”,即暫停和處理時(shí)間。

 

當(dāng)單顆粒的離子云進(jìn)入四級(jí)桿后,如果單顆粒(“信號(hào)”峰)的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外,則可能無(wú)法被檢測(cè)到,如圖3a 所示。當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí),可以檢測(cè)到該離子云,如圖3b 所示。當(dāng)快速連續(xù)檢測(cè)到多個(gè)顆粒時(shí),所得到的信號(hào)是一系列峰,各個(gè)峰都來(lái)自于某一顆粒,具體如圖3c 所示。

 

在單顆粒ICP-MS 中,瞬態(tài)數(shù)據(jù)的采集速度由兩個(gè)參數(shù)組成:駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。十分重要的是,ICP-MS 采集信號(hào)所需的駐留時(shí)間少于顆粒瞬態(tài)時(shí)間,從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團(tuán)聚/ 聚集產(chǎn)生的錯(cuò)誤信號(hào)。穩(wěn)定時(shí)間越短,顆粒遺漏的可能性就越小。較理想的情況是一秒鐘內(nèi)可進(jìn)行10,000 次測(cè)量,不存在穩(wěn)定時(shí)間,所有時(shí)間皆用于尋找納米顆粒(圖5c)。

 

快速連續(xù)數(shù)據(jù)采集的另一個(gè)好處是可以從單個(gè)顆粒獲得多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),從而消除顆粒遺漏,或僅檢測(cè)到顆粒部分離子云的情況。駐留時(shí)間越短,對(duì)單顆粒離子云采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)越多,獲得的峰型更加準(zhǔn)確。

珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS,短駐留時(shí)間可達(dá)10 µs,單質(zhì)量數(shù)據(jù)采集能力可達(dá)100000點(diǎn)每秒。配合專(zhuān)業(yè)的 Syngistix™軟件,無(wú)需更多數(shù)據(jù)處理即可獲得樣品的顆粒濃度,尺寸及分布等信息,是進(jìn)行單顆粒ICP-MS實(shí)驗(yàn)的不錯(cuò)選擇。

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