在果醬測定亞硝酸鹽的過程中,用沉淀劑將樣品處理后進行過濾,在濾液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,然后用分光光度計在其zui大吸收波長下測定其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應(yīng)生成致癌物亞硝胺已經(jīng)引起國內(nèi)外的普遍關(guān)注。隨著分析化學(xué)新方法和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)和發(fā)展,食品中亞硝酸鹽的檢測方法也更加多樣化,新的檢測方法層出不窮。亞硝酸鹽是潛在的致癌物質(zhì),而乳與乳制品中亞硝酸鹽含量過高會引起高鐵蛋白癥,因而要嚴(yán)格控制其含量。
1 主要試劑和儀器
1.1儀器:UV-6100S型紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司)
1.2試劑:
標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液:GBW(E)0802230504水中亞硝酸鹽-氮,濃度:100mg/mL,并逐級稀釋為0.9857μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液;
硫酸鋅溶液:535g/L;亞鐵氰化鉀溶液:172g/L;
鹽酸-氨水緩沖溶液:pH9.6~9.7;
顯色液1:鹽酸:水= 450:550(V:V)鹽酸溶液;
顯色液2:5g/L磺胺溶液;
顯色液3:1g/L萘胺鹽酸鹽溶液。
試驗中所用試劑均為分析純,所用水為去離子水。
2 試驗方法
2.1工作曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取 6個50mL容量瓶,分別加入濃度為0.9857μg/mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0mL,加水至20mL,并做空白試驗,然后依次加入3mL顯色液1,2.5mL顯色液2,混合均勻后,靜置5min,加1mL顯色液3, 靜置5min,用去離子水定容至刻度,此溶液濃度分別為0.00、1.96、 9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。靜置5min后于540nm處,用1cm比色皿進行測定,并以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1)。工作曲線方程為A=0.0011C+0.0026,相關(guān)系數(shù)r2=0.9995。

圖1 工作曲線
2.2樣品測定
2.2.1 樣品前處理
將樣品用粉碎機粉碎后,稱25~30g樣品,按順序加入25mL硫酸鋅溶液,25mL亞鐵氰化鉀溶液,40mL鹽酸-氨水緩沖溶液,每加一種試劑充分混合,用去離子水定容于250mL容量瓶中,靜置40min,用定性中速濾紙過濾后收集濾液。
2.2.2樣品測定
移取20mL濾液于50mL容量瓶中,加3mL顯色液1,2.5mL 顯色液2,搖勻,靜置5min;加1mL顯色液3,靜置5min,定容后靜置5min,上機。同時移取20mL濾液于50mL容量瓶中做為參比溶液,加水定容至刻度,搖勻后靜置,與樣品同測,測定結(jié)果見表1
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。