當(dāng)氣體純度低,使用安捷倫氣相色譜儀會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響
根據(jù)分析目標(biāo),安捷倫氣相色譜儀色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若運(yùn)用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、氣相色譜儀色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG斷鏈。
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰;
4、對(duì)氣相色譜儀柱保存特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),不管是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì)發(fā)生變化,運(yùn)用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
為了避免發(fā)生上述不良影響,可運(yùn)用安捷倫氣相色譜儀色譜數(shù)據(jù)處理的這四個(gè)步驟:
1、噪聲濾除:從氣相色譜儀色譜圖采樣數(shù)據(jù)中濾除各種頻率的噪聲。
2、信號(hào)峰檢測(cè):檢測(cè)氣相色譜儀每個(gè)信號(hào)峰的起點(diǎn)及其他特征點(diǎn)。
3、基線校對(duì):校對(duì)并扣除布景基線。
4、氣相色譜儀堆疊峰切開(kāi):用數(shù)學(xué)方法分化物理上未能*分離的堆疊峰。
掌握了正確運(yùn)用手法,安捷倫氣相色譜儀的運(yùn)用注意事項(xiàng)也有必要銘記于心:
1、氣路裝置氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:
2、氣相色譜儀ECD運(yùn)用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
3、操作溫度為250~350℃。不管色譜柱溫度多么低,氣相色譜儀ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測(cè)器很難平衡。
4、氣相色譜儀封閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住出口,避免空氣進(jìn)入。
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