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*悍集結(jié),熱重分析儀的操作方法及需要注意的細(xì)節(jié)都在這兒了

來源:凱璞科技(上海)有限公司   2020年04月21日 10:32  
  熱重分析儀的操作方法
  1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側(cè)按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
  有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗時,需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要準(zhǔn)確。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗結(jié)束后,取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時間不設(shè)置。
  操作熱重分析儀的時候需要注意的事項。
  1.高溫下使用合適的坩堝
  在使用的過程中會有一些配套的工具,例如坩堝。當(dāng)做溫度測試之時,如果需要的測試溫度非常高,例如超過500℃,那么就要注意將鋁質(zhì)的坩堝更換成陶瓷坩堝,因為陶瓷坩堝更加耐受高溫,能夠保證物質(zhì)在測試時不會受容器的影響。
  2.強(qiáng)酸堿樣品要提前稀釋
  在對物質(zhì)進(jìn)行分析檢測時,如果提供分析的樣品是強(qiáng)酸強(qiáng)堿物質(zhì),那么要注意講樣品按照規(guī)定的比例進(jìn)行稀釋以后方可進(jìn)行接來下的測試工作。
  3.樣品的數(shù)量要符合要求
  如果需要測試的樣品為液體時,那么要注意液面不能超過坩堝的一半,如果是固體粉末狀樣品,那么不能超過三分之一。此外,還需要注意的是,在測試之前,要保證樣品不與坩堝發(fā)生反應(yīng)。
  4.高溫測試要做空白實驗
  當(dāng)測試溫度較高時,應(yīng)該配套使用的坩堝先做一下空白實驗,并且要將空白實驗曲線作為基線調(diào)入,然后再放入樣品進(jìn)行測試。在測試的時候,還應(yīng)該注意操作板上的室內(nèi)溫度,不要有較大波動,此外,測試環(huán)境中不能有明顯的空氣流動、噪聲或震蕩。
  以上便是今天關(guān)于*悍集結(jié),熱重分析儀的操作方法及需要注意的細(xì)節(jié)都在這兒了的全部分享了,希望對大家今后使用本設(shè)備能有幫助。
  

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