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*悍集結(jié)，熱重分析儀的操作方法及需要注意的細(xì)節(jié)都在這兒了
熱重分析儀的操作方法
1、打開氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶；提供氮?dú)鈿夥眨瑑x器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?，一般不變，按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側(cè)紅色按鍵），進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水，打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）。實(shí)驗(yàn)時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實(shí)際試驗(yàn)中30min后，即可開始實(shí)驗(yàn)）。
2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn)，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。
3、試驗(yàn)時，需首先進(jìn)行空白試驗(yàn)，即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn)，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品：樣品稱量一定要準(zhǔn)確。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。
4、打開軟件，點(diǎn)“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口，窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱（試驗(yàn)名稱）、樣品質(zhì)量（空白試驗(yàn)不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù)，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點(diǎn)“終止溫度”，按試驗(yàn)需求設(shè)置（如終溫850℃，設(shè)置900℃，試驗(yàn)結(jié)束后，取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可，儀器自身的問題造成）；點(diǎn)“升溫速率”，設(shè)置每分鐘的升多少度；保溫時間不設(shè)置。
操作熱重分析儀的時候需要注意的事項(xiàng)。
1.高溫下使用合適的坩堝
在使用的過程中會有一些配套的工具，例如坩堝。當(dāng)做溫度測試之時，如果需要的測試溫度非常高，例如超過500℃，那么就要注意將鋁質(zhì)的坩堝更換成陶瓷坩堝，因?yàn)樘沾邵釄甯幽褪芨邷?，能夠保證物質(zhì)在測試時不會受容器的影響。
2.強(qiáng)酸堿樣品要提前稀釋
在對物質(zhì)進(jìn)行分析檢測時，如果提供分析的樣品是強(qiáng)酸強(qiáng)堿物質(zhì)，那么要注意講樣品按照規(guī)定的比例進(jìn)行稀釋以后方可進(jìn)行接來下的測試工作。
3.樣品的數(shù)量要符合要求
如果需要測試的樣品為液體時，那么要注意液面不能超過坩堝的一半，如果是固體粉末狀樣品，那么不能超過三分之一。此外，還需要注意的是，在測試之前，要保證樣品不與坩堝發(fā)生反應(yīng)。
4.高溫測試要做空白實(shí)驗(yàn)
當(dāng)測試溫度較高時，應(yīng)該配套使用的坩堝先做一下空白實(shí)驗(yàn)，并且要將空白實(shí)驗(yàn)曲線作為基線調(diào)入，然后再放入樣品進(jìn)行測試。在測試的時候，還應(yīng)該注意操作板上的室內(nèi)溫度，不要有較大波動，此外，測試環(huán)境中不能有明顯的空氣流動、噪聲或震蕩。
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