今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀另外兩種常用檢測器ECD、NPD的使用注意事項。

電子捕獲檢測器（electron capture detector，ECD）：主要適用于分析電負性比較強的化合物（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧、氰的物質）。電負性越強，檢測器的靈敏度越高，但是它對電中性的物質（如烷烴等）則無信號。

結構：ECD檢測池中以β放射源（3H或63Ni）作為負極和不銹鋼棒作為正極，未進樣時，通過β放射源將載氣電離，產生一些低能量的電子和正離子，在電場的作用下，分別向兩極做定向移動，產生穩(wěn)定的電流即基流。進樣時，樣品中電負性強的化合物，就會捕獲這些低能量的電子，使基流降低，在記錄儀上會顯示負信號，即倒峰。樣品組分濃度越大，基流下降越快，倒峰面積也越大。

使用中要注意以下事項：

防止放射性污染。與其他檢測器不同的是ECD中有β放射源，所以檢測器出口一定要用管道接到室外，并定期對ECD進行放射性泄露的測試。

為防止63Ni的揮發(fā)，延長檢測器壽命，使用溫度不要超過350℃；同時檢測器溫度也要高于柱溫，避免被一些沸點高的化合物污染。

使用純凈的載氣和尾吹氣，保證氣路的密閉性，有利于提高檢測器的靈敏度。

ECD的靈敏度較高，為避免色譜柱或檢測器過載，樣品濃度不宜太高。

禁止使用二氯甲烷等電負性比較強的溶劑。

色譜柱在使用前需進行老化（不連接檢測器），避免高溫下由于柱流失、柱表面聚酰亞胺分解產物對檢測器造成污染。另外，ECD必須選用低流失的注射墊，常規(guī)注射墊在使用前也必須經過老化處理。

氮磷檢測器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）：NPD的檢測主要是利用銣珠，銣珠被加熱后，在進樣前的平衡過程中，蒸發(fā)態(tài)的銣原子會與火焰中的各種基團反應生成Rb+，然后再被負極的銣珠吸引返回表面，中和后又再次揮發(fā)；而火焰中產生的基團會獲得電子成為負離子，被收集極收集，形成本底基流。當?shù)谆衔镞M入銣珠周圍時，燃燒產生的游離基團，獲得電子，成為負離子，向收集極遷移形成電流，形成電信號。

結構：氮磷檢測器的結構與火焰離子化檢測器類似，在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠。

使用中需要注意的問題：

銣珠的加熱電流增大，靈敏度也相應提高，但為了延長銣珠的使用壽命，在滿足樣品分離度、靈敏度的前提下，加熱電流不宜太大。

使用柱流失低、穩(wěn)定性好的色譜柱，減少固定液流失對檢測器造成污染。

常用的硅烷化試劑或者含氯溶劑會降低銣珠的使用壽命，在進樣之前盡量除去這些溶劑。

如若發(fā)現(xiàn)檢測器靈敏度降低，有可能是收集極、噴嘴受到污染。（不要輕易增加離子源電壓）

應避免使用經磷酸處理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污劑清洗，防止對檢測器造成污染。

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