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單顆粒ICP-MS應(yīng)用:納米管分析

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2020年04月28日 08:53  

隨著納米技術(shù)的應(yīng)用日益頻繁,各種納米材料廣泛應(yīng)用于各類產(chǎn)品當(dāng)中。碳納米管(CNT)是使用較廣泛的納米材料之一,其年生產(chǎn)量高達(dá)上千噸。其生產(chǎn)過程通常會(huì)用到金屬催化劑,因此碳納米管表面可能殘留金屬納米粒子。

 

碳納米管的透射電子顯微鏡(TEM)圖像,深色區(qū)域?yàn)榻饘兕w粒,附著在無定形石墨材料和長(zhǎng)單壁碳納米管上

測(cè)量碳納米管上的金屬含量是一項(xiàng)極大的挑戰(zhàn)。XRF 大的缺陷是它測(cè)量的是樣品的金屬總量,而不是單根或若干根碳納米管上的金屬。TEM 可以測(cè)量單根碳納米管上的金屬或納米粒子,但過程十分緩慢冗長(zhǎng),一天之內(nèi)只能測(cè)量少數(shù)幾個(gè)碳納米管樣品。傳統(tǒng)的 ICP-OES ICP-MS 分析缺陷是它們需要*消解碳納米管,而鑒于其化學(xué)惰性,這將是一項(xiàng)巨大的挑戰(zhàn)。

單顆粒 ICP-MSSP-ICP-MS),無需樣品消解,通過監(jiān)測(cè)瞬態(tài)金屬信號(hào)即可實(shí)現(xiàn)金屬量的半定量測(cè)量。SP-ICP-MS 還可以在一分鐘之內(nèi)分別對(duì)上千根碳納米管進(jìn)行快速測(cè)量,從而預(yù)估粒子的個(gè)數(shù)和含量。

本文介紹了單壁碳納米管(SWCNT)中釔(Y)(一種常用催化劑)的 SP-ICP-MS 測(cè)定方法。

樣品

單壁碳納米管是從溶液(Riverside,CA)中獲取的,為粉末狀。

儀器

 

NexION 2000 ICP-MS

 

 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

2 顯示了 Y SP-ICP-MS 信號(hào),其中每個(gè)信號(hào)峰代表一根單壁碳納米管的 Y 信號(hào)。隨著過濾孔徑的越來越小,越來越少的碳納米管可以通過濾膜,因此 Y 信號(hào)越來越小。這說明 Y 納米粒子與碳納米管結(jié)合在一起,當(dāng)碳納米管出現(xiàn)時(shí),可以觀察到 Y 信號(hào),當(dāng)碳納米管被濾除時(shí),Y 信號(hào)消失。

 

使用 Syngisitx 操作軟件納米模塊,可自動(dòng)計(jì)算分析中的峰數(shù),顯示本底脈沖和 Y 所生成脈沖的強(qiáng)度均值和中值。信號(hào)積分則反映出了單壁碳納米管中的金屬總量。該數(shù)值同使用酸消解后的樣品信號(hào),是一致的。

結(jié)論

使用SP-ICP-MS技術(shù),可在無需消解碳納米管(一個(gè)冗長(zhǎng)繁瑣的過程)的情況下準(zhǔn)確量化碳納米管中的金屬雜質(zhì)。使用金屬雜質(zhì)的含量可以推測(cè)單壁碳納米管的計(jì)數(shù)濃度,有效拓展了 ICP-MS 在納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

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