1 前言

電鍍的原理是以金屬為陽極，鍍件為陰極，通以直流電后在陰極（鍍件）上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化，為了保證陽極的正常溶解，需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。

在鍍液中加入氯離子不僅能去陽極極化并改善陽極溶解防止其鈍化，還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。

硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑，使其 pH 值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例：當(dāng)鍍鎳液的 pH 值過低，將使陰極電流效率下降；而 pH 值過高時(shí)，會(huì)使鍍層脆性增加，同時(shí)Ni(OH)₂ 膠體在電極表面的吸附，還會(huì)造成氫氣泡的滯留，使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制硼酸含量。

本文采用電位滴定的方式，配合自動(dòng)進(jìn)樣器，操作省時(shí)省力，結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

1 儀器與設(shè)備

1.1 儀器

GT50電位滴定儀，GT50 自動(dòng)進(jìn)樣器， 銀復(fù)合電極，pH 復(fù)合電極，甘油混合液

1.2 試劑

硝酸銀溶液（0.0509mol/L），pH=10 的緩沖溶液，氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

（1） 氯離子

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中，加入 50mL 水。平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上，設(shè)置方法，用硝酸銀溶液滴定，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

（2） 硼酸

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中，先加入 40mL 水，再加入 25mL 甘油混合液，平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動(dòng)進(jìn)樣器上，設(shè)置方法，。用氫氧化鈉溶液滴定，記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.1 參數(shù)設(shè)置

（1） 氯離子

（2） 硼酸

1 結(jié)果與討論

1.1 結(jié)果

（1） 氯離子

空白體積：0.02mL

（2） 硼酸含量

空白體積：0.11mL

1#鍍液

2#鍍液

計(jì)算公式

（1） 氯離子

式中：

X --氯離子的含量，單位是克每升（g/L）；

V₁ --滴定試樣時(shí)硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V₀ --滴定空白時(shí)硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； C --硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V --樣品的體積，單位為（mL）；

35.5 --氯的分子量。

（2） 硼酸

式中：

X --硼酸的含量，單位是克每升（g/L）；

V₁ --滴定試樣時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； V₀ --滴定空白時(shí)氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）； C --氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V --樣品的體積，單位為（mL）；

61.8 --硼酸的分子量。

1.1 圖譜

（1） 氯離子含量

（2） 硼酸含量

1.1 結(jié)論

測(cè)定硼酸時(shí)可做預(yù)實(shí)驗(yàn)（即通過酚酞指示劑判定溶液終點(diǎn) pH）。參考溶液顏色變化選擇 pH=8.4 作為儀器“終點(diǎn)滴定”模式的終點(diǎn)值。選擇合適的參數(shù)用自動(dòng)進(jìn)樣器可以讓單個(gè)樣品在 4min 左右完成滴定和清洗的步驟。測(cè)定氯離子時(shí)，選擇合適的參數(shù)用自動(dòng)進(jìn)樣器可以讓單個(gè)樣品在 2min 左右完成滴定和清洗的步驟。

用此方法測(cè)定這兩種成分操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性良好。

注意事項(xiàng)

1、自動(dòng)進(jìn)樣器采用噴淋清洗，噴淋時(shí)間設(shè)置 6s 即可。

2、試劑的添加可使用滴定模塊自動(dòng)完成。