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電位滴定法檢測銀棒中的銀含量

來源:上海卓光儀器科技有限公司   2020年05月18日 13:23  

前言

電觸頭是各種開頭電器及儀器儀表中擔(dān)負(fù)接通、斷開電路及負(fù)載電流的關(guān)鍵接觸部件, 其性能直接影響開關(guān)電器的質(zhì)量及使用壽命。銀金屬氧化物電觸頭材料具有抗熔焊性和抗腐蝕性,在低壓電器中廣泛應(yīng)用,是性能優(yōu)良、應(yīng)用廣泛的電觸頭材料之一。

本文采用并改進(jìn)了國標(biāo)中的關(guān)于銀含量的測定法,實(shí)驗(yàn)證明 T960 電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好,實(shí)驗(yàn)簡單快捷。

實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 儀器

GT50 全自動(dòng)電位滴定儀, 銀復(fù)合電極,

10mL 滴定管單元,電陶爐

1.2 試劑

硫氰酸鉀溶液(0.0399mol/L),硝酸溶液(1+1

 

實(shí)驗(yàn)方法

 

2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

將樣品剪成小塊,稱取約 0.04g精確至 0.001g置于滴定杯中,加入硝酸溶液 10mL, 于電陶爐低溫(100℃)加熱溶解,除去黃煙,加入 50mL 水,冷卻至室溫。用硫氰酸鉀溶液進(jìn)行滴定,并做空白實(shí)驗(yàn)。

2.2 儀器參數(shù)設(shè)定

滴定模式:動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:5

電極平衡時(shí)間:4s

預(yù)攪拌時(shí)間:6s

電極平衡電位:1mv

滴定速度:標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積:0.02mL

預(yù)滴定添加體積:3.0mL

結(jié)束體積:30mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:8s

電位突躍量:500

預(yù)控 mv 值:無

相關(guān)系數(shù):10.78

結(jié)果單位:%

結(jié)果與討論

 

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名

滴定體積

mL

空白體積

mL

取樣量

g

含量

%

平 均 值

%

RSD

%

 

銀氧化銅

4.372

 

0.17

0.02052

88.14

 

88.07

 

0.11

4.477

0.02104

88.11

4.803

0.02267

87.96

 

銀氧化錫

8.290

 

0.17

0.0405

86.29

 

86.36

 

0.14

9.748

0.04766

86.50

6.585

0.03200

86.28

 

銀氧化鋅

9.115

 

0.15

0.0464

83.19

 

83.23

 

0.07

9.158

0.0466

83.20

7.520

0.0381

83.23

7.982

0.0405

83.31

 

銀氧化鎘

7.879

 

0.15

0.0394

84.50

 

84.57

 

0.13

7.744

0.0387

84.46

7.931

0.0395

84.70

8.313

0.0415

84.62

 

銀氧化鎳

8.363

 

0.15

0.0404

87.61

 

87.37

 

0.24

7.193

0.0347

87.28

7.971

0.0386

87.21

計(jì)算公式:

式中:

 

X --銀含量,單位為%;

V --滴定試樣所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積,單位為毫升mL); C --硫氰酸鉀滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m --試樣的稱樣量,單位為克(g);

107.8 --銀的摩爾質(zhì)量,單位為(g/mol)。

 

4.2 滴定圖譜

 

4.3 結(jié)論

根據(jù)國標(biāo)要求,要求同一樣品兩次獨(dú)立測試結(jié)果的差值不大于 0.3%,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果

得知除銀氧化鎳樣品含量差值略大外,其他測定均符合要求,同時(shí)圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測定法的精準(zhǔn)可靠。

參考文獻(xiàn)

GB/T 24268-2009 銀氧化錫電觸頭材料化學(xué)分析方法。

注意事項(xiàng)

1、需要標(biāo)定硫氰酸鉀溶液,方法參照GB/T 601-2016。

2、建議每次測定時(shí)均做空白實(shí)驗(yàn)。

3、五種樣品圖譜形狀類似,因此本報(bào)告僅提供了一張圖片。

4、不建議加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑,因?yàn)闀?huì)導(dǎo)致圖譜在終點(diǎn)附近產(chǎn)生雜峰,影響結(jié)果。

 

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