離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分?,F(xiàn)在范圍更寬了,有機陽離子,有機陰離子,生物胺,有機酸,糖類這些都可以用離子色譜來檢測了,靈敏度高,既可以定性又可以定量。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,因此,在使用儀器時應(yīng)注意以下事項:
1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。 排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
3、 用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。 操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調(diào)整至流量位置,按下確認鍵,再通過調(diào)節(jié)正負號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。
接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、 使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至70±5mA,實驗完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
5、 進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對離子色譜儀的正常分析測定造成影響,因此,在使用儀器時應(yīng)注意以下事項:
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