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XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，即樣品的消化。樣品的消化方法很多，筆者采用的是濕消解法，在濕法消解醬油樣品時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：
1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險(xiǎn)，且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此，消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
2.消解過程中，應(yīng)低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色，應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解，直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
3.特別需要注意的是，用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高，并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。
因此，建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機(jī)成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破壞容易氧化的物質(zhì)，之后再加入硝酸或高氯酸。
4.消解液不能蒸干，以防測(cè)定元素的損失。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大，特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此，消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度，以防溫度過高，導(dǎo)致液體飛濺，造成元素的損失，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。
含鉛檢測(cè)儀器樣品測(cè)定時(shí)基體改進(jìn)劑的合理應(yīng)用
消解液定容后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意：
1.調(diào)整儀器到*狀態(tài)，特別是進(jìn)樣的合適深度和左右位置。進(jìn)樣一定要準(zhǔn)確并且穩(wěn)定，它決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性和實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。
2.根據(jù)儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，使樣品的信號(hào)測(cè)定值落在曲線范圍內(nèi)。需要注意的是標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。
3.醬油樣品的組成復(fù)雜，特別是氯化鈉的含量很高，使用石墨爐原子吸收法直接測(cè)定鉛，背景吸收嚴(yán)重，原子化時(shí)非原子吸收信號(hào)*而難以得到鉛的吸收信號(hào)，從而影響測(cè)定結(jié)果。因此，需要選擇合適的基體改進(jìn)劑。通常測(cè)定食品中鉛元素時(shí)，常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優(yōu)級(jí)純)。
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