01 適用范圍

適用于食品中22種有機(jī)氯及多種ni除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定（本實驗采用綠茶為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 23204-2008 茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

02 溶液的配置

1）8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲備液（固體標(biāo)準(zhǔn)品）/單標(biāo)：稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用適量丙酮溶解，濃度為100μg/mL。

2）8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液/混標(biāo)：準(zhǔn)確移取8種ni除蟲菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1mL，混合并用丙酮稀釋至10mL，

3）22種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)工作液10μg/mL：準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用正己烷稀釋并定容至10mL，濃度為10μg/mL。

4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300mL乙腈，100mL甲苯，混勻。

03 提取步驟

04 SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®TPT 規(guī)格：2g/12mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），棄去

上樣：待凈化液上樣，收集

洗脫：2mL乙腈-甲苯（3-1）潤洗雞心瓶，重復(fù)三次，并將洗滌液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于雞心瓶中，并壓干。

濃縮：于40℃旋蒸至近干，加入5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換，重復(fù)兩次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，過0.22μm有機(jī)濾頭，待檢測。

05 色譜條件

? 5.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進(jìn)樣口溫度：290℃

升溫程序：初始柱溫40℃,保持1min；以30℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃，保持5min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣

恒流模式：1mL/min

進(jìn)樣量：1μL

? 5.2質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳輸線溫度：280℃

離子源溫度：230℃

四極桿溫度：150℃

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）

溶劑延遲：13min

06 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

07 相關(guān)產(chǎn)品信息