為了準(zhǔn)確測定白酒中的主要香精成分,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)中*的檢測方法。氣相色譜儀采用氫火焰電離檢測器和DNP填料柱,對白酒中的主要醇、醛、酯類進行分析。配有高靈敏度的氫火焰檢測器、填料柱和毛細管柱進樣系統(tǒng),并配有國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填料柱和毛細管柱,可用于常規(guī)檢測和微香成分分析。通過毛細管柱的一次進樣,可準(zhǔn)確定量分析白酒中游離有機酸、脂肪酸等50多種成分,使人們對白酒中香精成分的含量及其與香精品質(zhì)的關(guān)系有了新的認識。
在酒廠做色譜分析的技術(shù)人員都知道,做色譜分析很容易出峰,但要想找到更好的分離條件,知道檢測出哪些成分和含量,并不容易。特別是對白酒中的50多種微量成分進行準(zhǔn)確的定性定量分析并不容易。氣相色譜儀可以應(yīng)用于白酒中的甲醇、熔融劑、總酯的快速分析,將白酒的質(zhì)量控制和分析工作推向一個新的高度,為微機配制白酒提供了良好的數(shù)據(jù)保障。但在操作過程中,我們要特別注意以下幾點。
1.選擇合適的移動相,避免固定相被破壞。2.有時可在進樣器前連接一個前柱。當(dāng)分析柱與硅膠結(jié)合時,前柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前被硅膠"飽和",避免硅膠基質(zhì)在分析柱中溶解。
2.為了避免將復(fù)雜基質(zhì)樣品,特別是生物樣品直接進入分析柱中,需要對樣品進行預(yù)處理或在進樣器與色譜柱之間連接保護柱。保護柱通常是用類似固定相填充的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
3.氣相色譜儀的保護柱經(jīng)常用強溶劑清洗,以除去柱內(nèi)殘留的雜質(zhì)。清洗過程中,對流系統(tǒng)中的流動相在對流系統(tǒng)中的置換應(yīng)逐漸由混溶溶劑過渡,每個流動相的體積應(yīng)是色譜柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75ml。
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