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通過旋轉(zhuǎn)流變儀的振蕩測試,測定復雜流體(多種凝膠樣品)的屈服應力

來源:耐馳科學儀器商貿(mào)(上海)有限公司   2020年06月03日 15:22  
許多復雜流體,例如形成網(wǎng)絡的聚合物、表面活性劑中間相、濃縮的乳液,它們在靜止狀態(tài)下不流動,直到施加的應力超出一定的臨界值,即屈服應力。這類行為即所謂屈服流動行為。由此屈服應力定義為要使樣品發(fā)生流動所需施加的小應力。低于該屈服應力,樣品將表現(xiàn)為彈性變形(類似拉伸彈簧),高于此屈服應力,樣品將像液體一樣流動。

大多數(shù)帶屈服應力的流體可視為有一結構骨架延伸在整個材料體積中。骨架的力量由分散相的結構及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度,然而,引入高的分散相體積比,可以上千倍地增加體系粘度,并使樣品在靜止時表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測定屈服應力[1],大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測試。然而,靈敏的方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測試方法為施加漸增的應力或應變,并監(jiān)控模量與/或應力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結果中,可以多種方式來表征屈服應力。某些研究者將G’的起始下降點作為屈服點的量度,因為它代表了非線性行為與結構崩塌的起始點,而另一些研究者則將G’/G’’的交點作為屈服點,因為它代表從固態(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個點之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。


圖1 圖中顯示了振幅掃描所獲取的數(shù)據(jù)點,用以確定屈服應力

一種較新的方法則為測量彈性應力部分σ’(與G’的彈性結構有關)對應變振幅的函數(shù)關系。如圖2所示,峰值點的應力為屈服應力,其對應的應變即為屈服應變。通常這一點落在屈服區(qū)內(nèi),且已經(jīng)顯示可以給出對于屈服應力的更可靠的度量,該值也與其他方法得到的結果相一致。

取決于待測材料的松弛行為,測試頻率有時可以影響測得的屈服應力。較低的頻率可以更好地表征材料在靜止狀態(tài)下的性質(zhì),但將極大地延長測試時間。因此,通常使用0.1到10Hz之間的數(shù)值。

本應用案例顯示了對于一系列凝膠樣品的測量方法,以及得到的數(shù)據(jù)。

 

測試方法:

分析了以下凝膠樣品:締合聚合物(HASE-表面活性劑),發(fā)膠,mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀,加Peltier板盒,錐板測量系統(tǒng),進行了旋轉(zhuǎn)流變測試。使用了rSpace軟件中預配置的測量程序。

使用標準的裝樣序列,以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進行了應變控制振幅掃描,測量了模量與彈性應力對施加的應變的函數(shù)關系。

每一樣品的屈服應力,對應于彈性應力對應變曲線的峰值點。

所有流變測量均在25℃下進行。


圖2 圖中顯示了彈性應力作為應變振幅函數(shù)曲線的峰值點,該點可作為屈服應力與應變的表征


測試結果:

圖3顯示了對于不同的樣品,應變振幅掃描的結果。表1顯示了屈服應力與應變的相應的值,通過對峰值點的自動分析得到。


圖3 彈性應力(σ’)對應變振幅(γ)的關系圖。

□:發(fā)膠;△:mannan/xanthan水溶膠;▽:締合聚合物(HASE-表面活性劑)


表1 屈服應力與應變值,由對彈性應力圖的分析得到


發(fā)膠測得的屈服應力高,為77Pa。膠復合物的屈服應力為23Pa。締合增稠劑的值低,為11Pa。

對于屈服應變,膠復合物測得的值高,為1.5,表明其具有延展性較佳的結構。發(fā)膠的值為0.87。締合增稠劑(HASE-表面活性劑)的值為0.2,表明其具有更脆的結構。

 

測試結論:

可以使用振蕩振幅掃描測試,以測定材料的屈服應力與應變。推薦的測試方法包括監(jiān)控彈性應力(σ’)作為應變振幅的函數(shù),屈服應力對應于σ’曲線上的峰值點。已使用了這一測試方法,以測量一系列水性凝膠體系的屈服應力與應變。

 

參考文獻:

[1] White Paper – Understanding Yield Stress Measurements

 

注:也可以使用平行板夾具進行測試。這一夾具更適用于較大粒徑的分散體系和乳液。這類材料的測試可能還需要使用表面粗糙或鋸齒狀的夾具,以避免由于流體在夾具表面滑移造成的測試假象。

 

 


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