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通過旋轉(zhuǎn)流變儀的振蕩測(cè)試,測(cè)定復(fù)雜流體(多種凝膠樣品)的屈服應(yīng)力

來源:耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)(上海)有限公司   2020年06月03日 15:22  
許多復(fù)雜流體,例如形成網(wǎng)絡(luò)的聚合物、表面活性劑中間相、濃縮的乳液,它們?cè)陟o止?fàn)顟B(tài)下不流動(dòng),直到施加的應(yīng)力超出一定的臨界值,即屈服應(yīng)力。這類行為即所謂屈服流動(dòng)行為。由此屈服應(yīng)力定義為要使樣品發(fā)生流動(dòng)所需施加的小應(yīng)力。低于該屈服應(yīng)力,樣品將表現(xiàn)為彈性變形(類似拉伸彈簧),高于此屈服應(yīng)力,樣品將像液體一樣流動(dòng)。

大多數(shù)帶屈服應(yīng)力的流體可視為有一結(jié)構(gòu)骨架延伸在整個(gè)材料體積中。骨架的力量由分散相的結(jié)構(gòu)及其交互作用所控制。連續(xù)相通常為低粘度,然而,引入高的分散相體積比,可以上千倍地增加體系粘度,并使樣品在靜止時(shí)表現(xiàn)出類似固體的行為。這類材料經(jīng)常被稱為粘彈性材料。

有不同的方法測(cè)定屈服應(yīng)力[1],大多數(shù)使用穩(wěn)態(tài)剪切測(cè)試。然而,靈敏的方法之一是使用振蕩振幅掃描。其測(cè)試方法為施加漸增的應(yīng)力或應(yīng)變,并監(jiān)控模量與/或應(yīng)力的變化。

從圖1所示的振幅掃描結(jié)果中,可以多種方式來表征屈服應(yīng)力。某些研究者將G’的起始下降點(diǎn)作為屈服點(diǎn)的量度,因?yàn)樗砹朔蔷€性行為與結(jié)構(gòu)崩塌的起始點(diǎn),而另一些研究者則將G’/G’’的交點(diǎn)作為屈服點(diǎn),因?yàn)樗韽墓虘B(tài)向類液體行為的轉(zhuǎn)變。這兩個(gè)點(diǎn)之間的區(qū)域被定義為屈服區(qū)。


圖1 圖中顯示了振幅掃描所獲取的數(shù)據(jù)點(diǎn),用以確定屈服應(yīng)力

一種較新的方法則為測(cè)量彈性應(yīng)力部分σ’(與G’的彈性結(jié)構(gòu)有關(guān))對(duì)應(yīng)變振幅的函數(shù)關(guān)系。如圖2所示,峰值點(diǎn)的應(yīng)力為屈服應(yīng)力,其對(duì)應(yīng)的應(yīng)變即為屈服應(yīng)變。通常這一點(diǎn)落在屈服區(qū)內(nèi),且已經(jīng)顯示可以給出對(duì)于屈服應(yīng)力的更可靠的度量,該值也與其他方法得到的結(jié)果相一致。

取決于待測(cè)材料的松弛行為,測(cè)試頻率有時(shí)可以影響測(cè)得的屈服應(yīng)力。較低的頻率可以更好地表征材料在靜止?fàn)顟B(tài)下的性質(zhì),但將極大地延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間。因此,通常使用0.1到10Hz之間的數(shù)值。

本應(yīng)用案例顯示了對(duì)于一系列凝膠樣品的測(cè)量方法,以及得到的數(shù)據(jù)。

 

測(cè)試方法:

分析了以下凝膠樣品:締合聚合物(HASE-表面活性劑),發(fā)膠,mannan/santhan水溶膠。

使用Kinexus流變儀,加Peltier板盒,錐板測(cè)量系統(tǒng),進(jìn)行了旋轉(zhuǎn)流變測(cè)試。使用了rSpace軟件中預(yù)配置的測(cè)量程序。

使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣序列,以確保樣品經(jīng)受一致而可控的裝載方法。

在1Hz下進(jìn)行了應(yīng)變控制振幅掃描,測(cè)量了模量與彈性應(yīng)力對(duì)施加的應(yīng)變的函數(shù)關(guān)系。

每一樣品的屈服應(yīng)力,對(duì)應(yīng)于彈性應(yīng)力對(duì)應(yīng)變曲線的峰值點(diǎn)。

所有流變測(cè)量均在25℃下進(jìn)行。


圖2 圖中顯示了彈性應(yīng)力作為應(yīng)變振幅函數(shù)曲線的峰值點(diǎn),該點(diǎn)可作為屈服應(yīng)力與應(yīng)變的表征


測(cè)試結(jié)果:

圖3顯示了對(duì)于不同的樣品,應(yīng)變振幅掃描的結(jié)果。表1顯示了屈服應(yīng)力與應(yīng)變的相應(yīng)的值,通過對(duì)峰值點(diǎn)的自動(dòng)分析得到。


圖3 彈性應(yīng)力(σ’)對(duì)應(yīng)變振幅(γ)的關(guān)系圖。

□:發(fā)膠;△:mannan/xanthan水溶膠;▽:締合聚合物(HASE-表面活性劑)


表1 屈服應(yīng)力與應(yīng)變值,由對(duì)彈性應(yīng)力圖的分析得到


發(fā)膠測(cè)得的屈服應(yīng)力高,為77Pa。膠復(fù)合物的屈服應(yīng)力為23Pa。締合增稠劑的值低,為11Pa。

對(duì)于屈服應(yīng)變,膠復(fù)合物測(cè)得的值高,為1.5,表明其具有延展性較佳的結(jié)構(gòu)。發(fā)膠的值為0.87。締合增稠劑(HASE-表面活性劑)的值為0.2,表明其具有更脆的結(jié)構(gòu)。

 

測(cè)試結(jié)論:

可以使用振蕩振幅掃描測(cè)試,以測(cè)定材料的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。推薦的測(cè)試方法包括監(jiān)控彈性應(yīng)力(σ’)作為應(yīng)變振幅的函數(shù),屈服應(yīng)力對(duì)應(yīng)于σ’曲線上的峰值點(diǎn)。已使用了這一測(cè)試方法,以測(cè)量一系列水性凝膠體系的屈服應(yīng)力與應(yīng)變。

 

參考文獻(xiàn):

[1] White Paper – Understanding Yield Stress Measurements

 

注:也可以使用平行板夾具進(jìn)行測(cè)試。這一夾具更適用于較大粒徑的分散體系和乳液。這類材料的測(cè)試可能還需要使用表面粗糙或鋸齒狀的夾具,以避免由于流體在夾具表面滑移造成的測(cè)試假象。

 

 


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