淺析 自動頂空氣相色譜儀檢測乙醇消毒劑儀器配置及分析方法
《乙醇消毒劑衛(wèi)生標準》GB/T 26373-2010規(guī)定了乙醇消毒劑的原料要求和技術(shù)要求、應(yīng)用范圍、使用方法、檢驗方法、標志和包裝、運輸和貯存、標簽和說明書及注意事項。適用于以乙醇為主要原料制成的乙醇消毒劑 ,包括乙醇與表面活性劑、食用色素、護膚成分和食用香精等配伍的消毒劑。不適用于乙醇與其他殺菌成分復(fù)配的消毒劑,也不適用以乙醇為溶劑的消毒劑。
對于乙醇消毒劑有效成分含量測定,公司采用頂空進樣氣相色譜儀建立消毒液中乙醇含量測定方法,提高測定方法的靈敏度和準確性。方法通過建立內(nèi)標法和外標法,檢測消毒液中乙醇含量,并經(jīng)方法學(xué)驗證。結(jié)果用外標法檢測,回收率為 80.3% ~ 90.1% ,蕞低檢測限為7. 90 mg / L,精密度為1.23% 。用內(nèi)標法檢測,回收率為 95. 1% ~ 106. 4% ,蕞低檢測限為 1. 41 mg / L,精密度為1. 15% 。結(jié)論 內(nèi)標法測定消毒液中乙醇含量比外標法更為靈敏、準確,重復(fù)性好。
1 材料與方法
1. 1 儀器及試劑材料
1.1.1 儀器:氣相色譜儀 ,配氫火焰檢測器( FID) ;頂空進樣器;色譜柱( HP -INNOWAX,30m × 0. 25mm × 0. 25μm) ;電子分析天平;純水機;氮氫空氣源;色譜工作站。
1.1.2 試劑:無水乙醇( 分析純) ,正丁醇( 分析純) ,氯化鈉( 分析純) 均購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司,甲醇( Fisher Scientific,色譜純) ,超純水。
1. 2 實驗方法
1. 2. 1 儀器條件
進樣口溫度 280℃ ,分流比70∶ 1;載氣為氦氣,流速 1. 0 ml / min。
升溫程序:50℃ ,保持 5 min;20℃ ,保持 3. 5 min;120℃ ,保持 2min;總運行 10. 5 min。
FID檢測器溫度 240℃ ,空氣流速 300 ml/min,氫氣流速 30 ml/min。
1. 2. 2 外標法
① 標準系列配制:用甲醇配制成乙醇質(zhì)量濃度分別為 0、100、300、500、1 000 及2 000 mg / L 的乙醇標準系列,進樣 1 μl,測其峰面積,以乙醇峰面積對其含量繪制標準曲線。
② 樣品處理:取樣品 1 ml,用甲醇定容至 10 ml 容量瓶中,混勻,逐級稀釋1 000倍。10 000 rpm 離心 10 min,通過自動進樣器直接進樣,進樣量為 1 μl。每批樣品取 3 個平行樣,每樣重復(fù)測定 2 次。
1. 2. 3 內(nèi)標法
① 對照溶液配制: 準確稱取 1. 0 ~1. 1 g 正丁醇( 內(nèi)標) ,1. 5 ~ 1. 7 g 乙醇,用純水定容至 10 ml 容量瓶中,稀釋 100 倍,進樣 1 μl。
② 樣品處理:分別準確稱取 0. 1 g 氯化鈉、1. 0 ~ 1. 2 g 正丁醇及 2. 0 ~ 2. 2 g 樣品( 根據(jù)樣品中乙醇含量高低確定樣品量,盡可能使得試樣與對照溶液中乙醇濃度相近) ,用純水定容至 10 ml 容量瓶中,混勻后,稀釋100 倍。10 000 rpm 離心 10 min,進樣 1 μl。
1. 2. 4 方法學(xué)驗證
①回收率:外標法,平行取 3份已知乙醇含量的免洗消毒液樣品約 0. 5 g,分別加入 0. 05、0. 25 和 0. 45 g 無水乙醇,用純水定容至 10ml 容量瓶中,混勻后,純水稀釋 100 倍。按照 1. 2. 1的儀器條件進行檢測。內(nèi)標法,分別稱取 0. 1 g 氯化鈉、1. 0 g 已知乙醇含量的消毒液樣品及 0. 8 g 無水乙醇,用純水定容至 10 ml 容量瓶中,混勻后,純水稀釋 100 倍。
②重復(fù)性:取同一批次的消毒液,配制 6 份供試品溶液,進行乙醇含量測定,用相對標準偏差表示。
③線性與范圍:外標法,取對照品儲備液,稀釋成不同濃度樣品,采用擬定的色譜條件測定,以濃度( X) 對峰面積( Y) 進行線性回歸,考察線性范圍。內(nèi)標法,采用單點校正。
④蕞低檢測限:取無水乙醇的甲醇 ( 水) 溶 液,逐級稀釋,信 噪 比( S /N) 3∶ 1時對應(yīng)的乙醇濃度為蕞低檢測限。
2 結(jié)果
2. 1 色譜條件
經(jīng)測定顯示,外標法甲醇和乙醇可達到基線分離;內(nèi)標法分離度正丙醇與乙醇計算大于 9,理論塔板數(shù)不小于20 000。
2. 2 線性范圍和檢測限
測定時,將樣品稀釋到含乙醇 2 000 mg /L 以內(nèi),允許其在選擇線性范圍,內(nèi)標法采用單點校正;外標法線性良好,線性方程 Y = 2. 926 × 104X +1. 630 × 105,r = 0. 9999。檢測限結(jié)果,外標法為7. 90 mg / L,內(nèi)標法為 1. 41 mg / L。定量限結(jié)果,外標法為 26. 35 mg /L,內(nèi)標法為 4. 70 mg /L。
2. 3 回收率試驗結(jié)果
回收率試驗結(jié)果表明,外標法回收率為 80. 3%~ 90. 1% ,RSD 為 1. 35% ; 內(nèi)標法回收率為 95. 1%~ 106. 4% ,RSD 為 1. 21% 。
2. 4 檢測精密度
取同一份含乙醇消毒液樣品,配制成待測樣品,分別平行測定 6 次,以 6 個結(jié)果求得精密度結(jié)果表明,外標法為 1. 23% ,內(nèi)標法為 1. 15% 。
3 討論
試驗結(jié)果顯示,用內(nèi)標法檢測消毒液中乙醇含量,具有實驗條件影響小、準確度和精密度較高等優(yōu)點。通過方法驗證看出,對于凝膠類基質(zhì)消毒劑,內(nèi)標法結(jié)果優(yōu)于外標法,而 2002 年版《消毒技術(shù)規(guī)范》中乙醇含量的測定采用的是外標法。由于不同基質(zhì)消毒劑在水中或有機溶劑中溶解度不同,因而導(dǎo)致實際測定含量偏低。對于此類樣品采用外標法直接進樣分析檢測,會因為部分析出而導(dǎo)致測定濃度低于實際濃度。本實驗所用內(nèi)標法通過加入氯化鈉增大樣品組分活動系數(shù),使凝膠充分溶解,因而提高了加樣回收率。實踐證明,含乙醇的凝膠類及其類似劑形,推薦用內(nèi)標法測定乙醇含量。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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