氦離子色譜儀的吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氦離子色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣系統(tǒng)由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。
捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細管柱入口分流,使毛細管柱和檢測器的載氣流量達到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對熱解吸組分進行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機物zui有效的技術之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細管空心柱即聚焦毛細管柱,直接與毛細管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細管柱外壁上的區(qū)域,溫度可降至——160℃。當熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時,待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來,全部集中注入毛細管柱中,在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
氦離子色譜儀外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入其中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。
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