離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類,詳細的操作如下:
一、電導高
1.淋洗液基體中有高電導物質(zhì)。排除方法:更換配液水或者試劑。
2.色譜柱中吸附高電導的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導降下。
3.電導池中有固體電解質(zhì)結晶。處理方法是將電導池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。
4.量程選擇不對。如進行陽離子分析時,因淋洗液背景電導過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導值。重新選擇量程即可。
二、壓力指示異常
1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或將單向閥取下后清洗后再裝上。
2.六通進樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個孔路,觀察流液情況進行確定和相應的沖洗處理。
3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或將色譜柱反接后沖洗。此方法建議專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用。
4.抑制器或電導池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。
三、基線不穩(wěn)噪聲大
1.儀器通淋洗液未達平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定,通淋洗液至儀器穩(wěn)定。
2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置,逐一排除。
3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。
4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器,盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。
5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對泵進行測量或者更換泵。
四、基線漂移大
1.流動相未進行脫氣處理。
2.室溫波動大。室內(nèi)需保持溫度穩(wěn)定。
3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生,并做相應的緊固處理。
4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法:加穩(wěn)壓器和將儀器接地。
五、重復性差
1.進樣量掌握的不好,注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進樣量。
2.試劑或去離子水中的不純,會造成分析重復性差??筛鼡Q試劑或重新處理去離子水。
3.流速不穩(wěn)定,會造成定性時間偏差。
4.室溫變化大,定量影響比較大。
5.選擇進樣的濃度過高或過低。
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