藥用級米諾地爾 原料藥長壓啶標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】  本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
    本品在乙醇中略溶 

    【鑒別】  （1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測定，在231nm的波長處有大吸收。
    （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 608圖）一致。
    【檢查】  含氯化合物  取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（通則 0703）進(jìn)行有機(jī)破壞，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml作為吸收液，俟燃燒完畢后，強(qiáng)力振搖數(shù)分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，洗液并入吸收液中，將吸收液移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則 0801）檢查，與對照液（與供試品同法操作，但燃燒時濾紙中不含供試品，并加入標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml）比較，不得更濃（0.2%）。
    有關(guān)物質(zhì)   取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（70：30：1）（每1000ml中含磺基丁二酸鈉二辛酯3.0g，并用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相；檢測波長為240nm。取本品與醋酸甲羥孕酮各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液，取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按米諾地爾峰計算不低于2000， 米諾地爾峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。
    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過0.15%。
    重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    【含測定】  取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸50ml，微溫使溶解，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于20.93mg的C9H15N5O。
    【類別】  抗高血壓藥。
    【貯藏】  遮光，密封保存。
    【制劑】  米諾地爾片【性狀】  本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。
    本品在乙醇中略溶 
    【鑒別】  （1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401）測定，在231nm的波長處有大吸收。
    （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 608圖）一致。
    【檢查】  含氯化合物  取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（通則 0703）進(jìn)行有機(jī)破壞，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml作為吸收液，俟燃燒完畢后，強(qiáng)力振搖數(shù)分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，洗液并入吸收液中，將吸收液移至50ml納氏比色管中，照氯化物檢查法（通則 0801）檢查，與對照液（與供試品同法操作，但燃燒時濾紙中不含供試品，并加入標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml）比較，不得更濃（0.2%）。
    有關(guān)物質(zhì)   取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（70：30：1）（每1000ml中含磺基丁二酸鈉二辛酯3.0g，并用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）為流動相；檢測波長為240nm。取本品與醋酸甲羥孕酮各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液，取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按米諾地爾峰計算不低于2000， 米諾地爾峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。
    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過0.15%。
    重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    【含測定】  取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸50ml，微溫使溶解，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于20.93mg的C9H15N5O。
    【類別】  抗高血壓藥。
    【貯藏】  遮光，密封保存。
    【制劑】  米諾地爾片