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適用范圍
適用于飼料中利血平含量的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料和配合飼料）
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號(hào)公告-2-2011 飼料中利血平的測(cè)定 高效液相色譜法》
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®P-SCX，
規(guī)格：60mg/3mL；
活化：3mL甲醇，3mL水活化，棄去；
上樣：準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣，控制流速，不宜過(guò)快，棄去；
淋洗：3mL水，3mL甲醇，棄去并抽干小柱；
洗脫：5mL氨化乙腈洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；
復(fù)溶：將收集液體于50℃水浴氮吹至干，用流動(dòng)相定容至1mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭，供液相檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm；
流動(dòng)相：乙酸銨緩沖液：乙腈=6:4（混為一相）；
流速：1.0mL/min；
柱溫：25℃；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)：280nm，
發(fā)射波長(zhǎng)：360nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2.濃縮飼料樣空白圖譜
圖3.配合飼料樣空白圖譜
圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜
圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜
表1.加標(biāo)回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息
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