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乙酰丙酮比色法
（一）原理
空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收，加熱生成黃色化合物，比色定量。
（二）儀器和設(shè)備
（1）氣泡吸收管 普通型，有10ml刻度線。
（2）空氣采樣器 流量范圍0.1~1L/min，流量穩(wěn)定。使用時，用皂膜流量計準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小于5%。
（3）具塞比色管 10mL
（4）分光光度計 用20mm比色皿，在波長412nm下，測定吸光度。
（三）試劑和材料
（1）顯色劑 稱量25g乙酸鈉，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸餾的乙酰丙酮溶液，混勻再加水溶至100mL.
（2）吸收液 臨用時，用50mL顯色劑250mL水。
（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制及標(biāo)定方法同本節(jié)一法。臨用時，用吸收液稀釋成1mL含5μg，甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
（四）采樣和樣品保存
用一個內(nèi)裝10mL吸收液的氣泡吸收管，以1L/min流量，采氣40L。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
（五）分析步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用5μg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下表制各標(biāo)準(zhǔn)色列管。
| 編號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積/mL 吸收液體積/mL 甲醛含量/μg | 0 5.0 0 | 0.10 1.9 0.5 | 0.40 4.6 2 | 0.80 4.2 4 | 1.20 3.8 6 | 1.60 3.4 8 | 2.00 3.0 10 |
在標(biāo)準(zhǔn)色列管中，加入1mL顯色液，混勻。于沸水浴加熱3min，取出冷卻。用20mm比色甲，以水作參比，在波長412nm下，測定各管溶液吸光度。以甲醛含量（μg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子B2（μg）
2、樣品測定
采樣后，用少量水補充至采樣前吸收液的體積。量取5ml樣品溶液于比色管中，補加1mL吸收液，直接在沸水浴加熱3min，取出冷卻，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作步驟，測定樣品溶液吸光度。
在每批樣品測定的同時，用未采樣的吸收瓶，按相同的操作步驟作試劑空白測定。
（六）計算
同本節(jié)二法
（七）說明
（1）檢出限和測定范圍 本法檢出限為0.25μg/5mL，當(dāng)采氣40L時，zui低檢出濃度為0.013mg/m3。若用5mL樣品溶液，其測定范圍為0.5~10μg甲醛。當(dāng)采樣體積為40L時，則可測濃度范圍為0.025~0.5mg/m3。
（2）采樣效率 串聯(lián)兩個普通型氣泡吸收管，前管吸收效率達100%。
（3）干擾物 酚含量15mg和乙醛3mg以下，不干擾測定。
（4）本法顯色反應(yīng) 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和銨鹽混合液后加熱。生成3，5－二乙?；?，4－二氫二甲基吡啶，在412nm具有zui大吸收。
（5）乙酰丙酮試劑配制前，需新蒸餾。否則試劑不純，影響結(jié)果。
（6）甲醛水溶液的穩(wěn)定性 微量甲醛的水溶液極不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，應(yīng)立即做標(biāo)準(zhǔn)曲線。用吸收液配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，穩(wěn)定性問題會有所改進。
（7）反應(yīng)的PH值 本反應(yīng)保持溶液pH值6時，顯色穩(wěn)定，因此溶液中需加入乙酸銨－乙酸緩沖溶液。
（8）穩(wěn)定時間 反應(yīng)需在沸水浴加熱3min才能顯色*，并可穩(wěn)定12h以目。如果在室溫下，反應(yīng)緩慢，顯色隨時間逐漸加深，2h后才趨于穩(wěn)定。
（9）標(biāo)準(zhǔn)曲線 在所規(guī)定的操作條件下，在分光光度計412nm波長，1cm比色皿上比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見圖7－3.
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