米酵菌酸的檢測(cè)(GB 5009.185-2016)-安譜實(shí)驗(yàn)一直在行動(dòng)
受高溫潮濕天氣影響,河粉、腸粉、米線、銀耳和木耳等食品容易受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒素,為預(yù)防米酵菌酸毒素中毒,近日廣東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局特發(fā)布相關(guān)食品的消費(fèi)提醒。米酵菌酸中毒不可小覷,安譜實(shí)驗(yàn)早在2017年就針對(duì)米酵菌酸的檢測(cè)開(kāi)發(fā)了方法,為食品安全的檢測(cè)出謀劃策。
米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可能引起食物中毒的毒素,發(fā)酵玉米面制品、變質(zhì)鮮銀耳及其它變質(zhì)淀粉類(lèi)制品是引起中毒的主要原因,銀耳中米酵菌酸的*值為0.25mg/kg。
下面跟隨小編一起看看米酵菌酸的檢測(cè)方法以及實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)~
一、樣品前處理
銀耳樣品粉碎均勻,稱(chēng)取2g 于50ml 離心管中,(基質(zhì)加標(biāo):100ppm 40ul)加入20ml 甲醇- 氨水溶液,混勻,鋁箔紙包裹室溫浸泡1h,然后超聲提取30min,4000r/min 離心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水調(diào)pH 至9-10待凈化。
二、固相萃取過(guò)程(避光)
SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX 混合型陰離子交換 SPE 小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)
活化:5ml 甲醇
平衡:5ml 水
上樣:上樣液用氨水調(diào)pH 至9-10,控制流速1d/s
淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,棄去流出液,真空泵抽干
洗脫:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液
洗脫液處理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流動(dòng)相,渦旋溶解,混勻,過(guò)濾后進(jìn)行HPLC 分析(棕色樣品瓶)。
三、色譜條件(避光)
色譜柱:Athena C18-WP 柱, 250*4.6mm,5μm
流動(dòng)相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸調(diào)pH 至2.5)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
檢測(cè)波長(zhǎng):267nm
進(jìn)樣量:20uL
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、1ppm標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2、基質(zhì)空白譜圖
圖3、1ppm基質(zhì)加標(biāo)譜圖
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、耗材推薦
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