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檢測(cè)器清洗的注意事項(xiàng)

來(lái)源:鄭州安諾科學(xué)儀器有限公司   2020年08月26日 17:09  

    在色譜儀操作過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應(yīng)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況,種是玷污物質(zhì)僅限于高溧點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到使用溫度后,再通人載氣,即可清除。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2h后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此外清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。

   由于檢測(cè)器的種類(lèi)不同,清洗的方法也各有特點(diǎn)?,F(xiàn)對(duì)常用的四種檢測(cè)器的清洗過(guò)程介紹如下:

1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗

    將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(約20min)后傾出,反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測(cè)器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后,即可使用。

2.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 的清洗

   當(dāng)FID玷污不太嚴(yán)重時(shí),可不必御下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣將檢測(cè)器恒溫箱升至120C以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注人20μL.左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應(yīng)注意,有的色譜儀氪焰室中噴嘴不適宜用丙闡清洗)。在此溫度下保持1~2b檢查基線是否平穩(wěn),若仍不理想,可重復(fù)上述操作或按下面方法處理。

    當(dāng)玷污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300-400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如1: 1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用二氯甲烷一類(lèi)的含鹵素的溶劑。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。

    清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘于后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度玷污。裝人儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,先在120C保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。

3.電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 的清洗

    首先,電子捕獲檢測(cè)器中有放射源,通常為H或Ni,因此要特別小心。先拆開(kāi)檢測(cè)器,用鑷子取下放射源簡(jiǎn)片,然后用φ=2:1:4的硫酸/硝酸/水混合溶液清洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分,當(dāng)洗245至清洗液已干凈時(shí),改用蒸餾水滑洗,然后再用丙酮清洗。后將清洗過(guò)的部分置于100左右的烘箱中烘干。

    對(duì)H源箔片,應(yīng)先用己烷或戊烷淋洗(注意.絕不能用水洗!)。清洗的廢液要用大量水稀釋后棄去或收集后置放適當(dāng)?shù)牡胤健?duì)Ni5源箔片的清洗更應(yīng)小心。首先,這種箔片絕不能與皮膚接.觸,只能用長(zhǎng)鑷子來(lái)操作。清洗的方法是先用醋酸乙酯加碳酸鈉或用苯淋洗,再放在沸水中浸泡5min,取出烘干后裝人檢測(cè)器中。檢測(cè)器裝入儀器后要先通載氣30min,再升溫至操作溫度,預(yù)熱幾小時(shí)后備用。清洗后的廢液要用大量水稀釋后才能棄去或收集后置放在適當(dāng)?shù)牡胤健?/span>

4.火焰光度檢測(cè)器(FPD)的清洗

   該檢測(cè)器的清洗可分為火焰噴嘴部分與光路部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上.面拆下:火焰噴嘴部分的清洗與FID清洗很相近。而光路部分的清洗如下所述:火焰光度檢測(cè)器具有高靈敏度響應(yīng)的種必要條件,是光路部分各光學(xué)部件的良好透光性。因此當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器靈敏度F降時(shí),可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前,必須先切斷負(fù)高壓電源并注意儀器所在處無(wú)強(qiáng)光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲旋下,輕輕拉出光電倍增管,待該管拉出后,立即用不透光的黑布把其包好。然后依次從散熱片中取下石英窗及濾光片,用無(wú)水乙醇對(duì)其進(jìn)行沖洗,如發(fā)現(xiàn)表面太臟,也可用細(xì)紗布蘸上乙醇輕輕擦洗、烘干后按回原位。安裝領(lǐng)注意各連接件與光路外殼的氣密性,以防止火焰點(diǎn)燃后所產(chǎn)生的水蒸氣由高溫區(qū)滲人低溫區(qū)麗冷凝。安裝后的另一個(gè)注意事項(xiàng)是整個(gè)光路不能漏光。

 

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