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雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定GB 29691-2013
適用于雞可食性中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為雞肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29691-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定 高效液相法》
提取步驟
1 雞肉（攪碎）
2 2g（jing確至0.02g）樣置于50mL離心管中，加入10mL乙腈，振蕩1min，超聲5min，8000rpm離心5min，移取上清液至50mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈，重復(fù)提取一次，合并上清液，加正丙醇3mL，60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL，渦旋1min，溶解，轉(zhuǎn)移至15mL離心管中，用乙腈0.5mL、正己烷1mL重復(fù)渦旋溶解一次，合并2次溶液至15mL離心管中，加2mL正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，棄去上層正己烷，下層再加2mL正己烷，振蕩，4000rpm離心5min，取下層乙腈相待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規(guī)格：500mg/3mL。
活化：10mL乙腈，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集；
洗脫：4mL70%乙腈水，壓干收集，60℃旋蒸至近干，加2mL乙腈旋蒸至干，加2mL流動(dòng)相復(fù)溶，過(guò)0.22μm有機(jī)濾頭，上機(jī)檢測(cè)。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm；
流動(dòng)相：A-乙腈，B-水（等度A:B=58:42）；
流速：1.000mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量： 20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：340nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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