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掃描電鏡分析制樣時(shí)產(chǎn)生的影響因素
掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)探測(cè)處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)七大系統(tǒng)組成而成。利用掃描電鏡分析樣品時(shí)，首先要排除外界的干擾去除假象，盡量減少這些不利因素的影響，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確。
制樣時(shí)產(chǎn)生的影響因素分析：
1.樣品制備
樣品的制備是能否得到重要信息的關(guān)鍵，若使用不正確的制樣程序，不僅會(huì)得不到清晰的圖像，而且有可能得到假象，即觀察到的圖像并不是真正的樣品內(nèi)部狀態(tài)或主要成分，所以試樣制備方法的選擇對(duì)于熱加工、熱處理等工藝問(wèn)題或后續(xù)加工過(guò)程存在的缺陷，具有重要意義。
對(duì)于常規(guī)試樣的尺寸要盡量小，電子束掃描的線度一般不會(huì)超過(guò)5mm，大試樣還會(huì)有較多氣體放出，影響真空，產(chǎn)生污染。樣品要求平整，樣品越平整，對(duì)分析結(jié)果的影響就越小。樣品的導(dǎo)電性也會(huì)影響掃描電鏡圖片質(zhì)量和能譜分析結(jié)果，樣品表面充電，使電子束難以準(zhǔn)確打到要分析的部位，造成偏離。因此，鑲嵌的樣品要做電鏡，需去除鑲嵌后分析。斷口樣品可直接分析，只要尺寸合適，不需要特別制備，但要保持?jǐn)嗫谛迈r，不能有銹跡、油污等污染物。如不能及時(shí)分析，需要將斷口包好放于干燥器皿中存放，以備檢測(cè)。
2.試樣磨制影響
在掃描電鏡前有時(shí)會(huì)先對(duì)裂紋樣品進(jìn)行高倍金相檢驗(yàn)，由于經(jīng)過(guò)磨樣，磨制過(guò)程中砂輪、砂紙顆粒及研磨輔料等會(huì)殘留在裂紋內(nèi)，不易清除。如用超聲波清洗，超聲波的分散作用會(huì)把樣品上的污染物聚集到裂紋處，影響樣品分析，因此要區(qū)分開(kāi)殘留物和夾雜物，正確的分析缺陷產(chǎn)生原因。對(duì)于存在裂紋的樣品，如果樣品的尺寸允許，制成斷口樣進(jìn)行電鏡分析。
3.生產(chǎn)工藝影響
對(duì)掃描電鏡檢測(cè)，機(jī)械零部件在生產(chǎn)的每個(gè)環(huán)節(jié)都有不確定因素影響。首先要了解生產(chǎn)工藝過(guò)程，如拉拔過(guò)程的磷皂化膜、鐓鍛、機(jī)加工工序等使用的冷卻液，熱處理淬火冷卻介質(zhì)等等，它們的成分會(huì)影響缺陷樣品的分析結(jié)果。
4.取樣標(biāo)記影響
大多數(shù)取料時(shí)，為標(biāo)識(shí)清楚會(huì)用白色或黑色油性記號(hào)筆做標(biāo)記，標(biāo)記如標(biāo)識(shí)到缺陷面上，超聲波清洗很難*清洗干凈，如對(duì)記號(hào)筆的成分不了解，可能會(huì)使分析人員做出錯(cuò)誤的判斷。這要求取樣者在取樣時(shí)注意保持樣品原狀，不破環(huán)樣品的觀察面，便于分析，現(xiàn)場(chǎng)用白色記號(hào)筆的成分以氧化硅和氧化鎂為主，黑色油性記號(hào)筆的成分主要以碳為主，并含有少量的鋅元素。當(dāng)分析發(fā)現(xiàn)有此類元素時(shí)，要特別予以注意和區(qū)分。
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